[发明专利]利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺

权利要求书

1.利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，向配备分水器、回流冷凝管、机械搅拌器的反应釜内加入硬脂酸、甘油、催化剂单丁基三异辛酸锡、脱酸填料，回流冷凝管内通入冷凝水，持续通入氮气并搅拌升温至150±5℃，搅拌反应6～12小时直至分水器内无液体产生，得到混合反应液；

步骤二，停止通入氮气并将反应釜接入真空油泵，在真空度-0.106～-0.095MPa下减压浓缩，加入脱酸助剂和活性硅藻土，中控浓缩液酸值合格后，降温至75～85℃，过滤得到单双硬脂酸甘油酯粗品；

步骤三，将单双硬脂酸甘油酯粗品通入分子蒸馏设备内，保持冷凝器与加热面之间的距离为30～45mm，在真空度-0.108～-0.098MPa下升温至240±5℃，成膜电机以360～420rpm的搅拌成膜速度搅拌2～3小时得到纯化单硬脂酸甘油酯；

步骤四，按照重量份，将22～43份纯化单硬脂酸甘油酯、5～12份蔗糖脂肪酸酯和3～9份抗老化剂混合均匀，超声分散得到该单硬脂酸甘油酯乳化剂；

步骤五，单硬脂酸甘油酯乳化剂经过充氮气包装、密封处理后置于低温干燥环境下储藏。

2.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，其特征在于，所述脱酸填料的制备方法如下：向木质素磺酸钠中加入20～40wt％的氢氧化钠水溶液，超声搅拌30～45min，加入二乙烯三胺，恒压漏斗滴加38wt％的甲醛水溶液，滴加完毕后升温至60±5℃，保温反应3～4小时，冷却至室温，使用1mol/L的盐酸调节pH至5～6，静置2小时，过滤，滤饼使用乙醇洗涤后于105～112℃干燥得到胺化木质素磺酸钠；胺化木质素磺酸钠研磨，过20～30目筛，与碳酸氢钠、椰壳活性炭在管式炉内混合，在流量80～95mL/min的氮气保护下以4～6℃/min的速率升温至760～780℃，保温反应30～50min，自然降温至室温，使用1mol/L盐酸超声处理2～3小时，去离子水洗涤至中性，干燥10～12小时得到该脱酸填料。

3.根据权利要求2所述的利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，其特征在于，所述甲醛与二乙烯三胺的摩尔比为1：3～5，二乙烯三胺与木质素磺酸钠的质量比为1:4.2～4.8；碳酸氢钠、椰壳活性炭的用量分别为胺化木质素磺酸钠质量的0.1～0.3倍、0.6～1.2倍。

4.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，其特征在于，所述脱酸助剂的制备方法如下：按照重量份，将3.2～3.8份壳聚糖季铵盐溶解于3～8wt％的乙酸溶液中，依次加入2.5～3.2份羧甲基纤维素钠、0.3～0.7份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺、0.05～0.24份偶氮二异丁腈，溶解均匀后于55～65℃水浴加热凝胶化，去离子水浸泡24～36小时，取出沥干，-15～-5℃下冷冻22～26小时，研磨粉碎得到粉状的脱酸助剂。

5.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，其特征在于，所述抗老化剂的制备方法如下：按照重量份，将5～16份山梨醇酐单硬脂酸酯、0.3～0.8份黄原胶、2.5×10^-3～3.6×10^-3份β-淀粉酶混合均匀，过200～300目筛，得到该抗老化剂；其中，β-淀粉酶的酶活力＞1200U/g。

6.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，其特征在于，步骤一硬脂酸与甘油的摩尔比为0.99～1.06：1，催化剂单丁基三异辛酸锡和脱酸填料的用量分别为甘油质量的1.5％～3.6％、0.8％～2.7％。

7.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，其特征在于，步骤二脱酸助剂和活性硅藻土的用量分别为甘油质量的0.4％～1.2％、1.5％～3.6％；活性硅藻土的二氧化硅含量≥80％，烧失量≤5％，松散密度≤0.48g/cm³。

8.根据权利要求1所述的利用分子蒸馏制备单硬脂酸甘油酯乳化剂的工艺，其特征在于，步骤五中充氮气量为92～96％，储藏温度为0～5℃。