[发明专利]一种C12A7：e-电子化合物靶材及其制备方法

说明书

本发明公开了一种C12A7：e‑电子化合物靶材及其制备方法，属于无机材料靶材制备技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将CaCO₃、Al₂O₃粉混合均匀后，置于石墨坩埚中，在通入惰性气体气氛炉中进行固相反应，形成C12A7化合物；(2)将步骤(1)所得的C12A7化合物破碎成粉体，将粉体置于带盖石墨桶中，然后将装有粉体的石墨桶置于真空感应炉中进行熔炼还原，采用定向凝固的方式，形成C12A7：e‑电子化合物；(3)将步骤(2)所得C12A7：e‑电子化合物加工后，与背板进行绑定，得到C12A7：e‑电子化合物靶材。采用上述方法制备的C12A7：e‑电子化合物靶材相对密度和纯度高。

技术领域

本发明涉及一种C12A7：e-电子化合物靶材及其制备方法，属于无机材料靶材制备技术领域。

背景技术

C12A7(12CaO·7Al2O3，Ca12Al14O33)具有独特的笼型晶体结构，外来的离子能够进入笼子中并可以在笼间游走，这将开创新型的固体电解质种类甚至是电子化合物，其在燃料电池。离子发射器，传感器等领域具有潜在的应用价值。

C12A7还是一种光诱导体，它在紫外照射处理后，导电性增加了10个数量级。其优点是在大自然中的储量大，原料成本低，无污染；具有良好的光透过性，最大声子能量较低，可以有效减少辐射松弛现象，经过还原处理后可以获得永久导电性，这就使C12A7在光电转换领域具有较大的应用前景。

专利CN 105951171 A,公开了一种电子化合物C12A7：e-单晶体的制备方法，采用放电等离子体烧结、光学悬浮区域熔炼以及活性物质还原法制备出高纯度、高质量的C12A7：e-单晶体，首先制备多晶棒作为棒料，通过区域熔炼，切成小薄片，再次采用金属钛块作为还原剂在石英管中进行合成C12A7：e-晶体。通过分析，虽然能够制备出C12A7：e-晶体，但是尺寸上较小、操作比较繁琐。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种C12A7：e-电子化合物靶材及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为，第一方面，提供一种C12A7：e-电子化合物靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)将CaCO₃、Al₂O₃粉混合均匀后，置于石墨坩埚中，在通入惰性气体气氛炉中进行固相反应，形成C12A7化合物；其中，反应温度为1300～1400℃，升温速率为5～10℃，反应时间为4～6h；

(2)将步骤(1)所得的C12A7化合物破碎成颗粒，将颗粒置于带盖石墨桶中，然后将装有颗粒的石墨桶置于真空感应炉中进行熔炼还原，采用定向凝固的方式，形成C12A7：e-电子化合物；其中，熔炼还原的温度为1450～1600℃，时间为2～4h，定向凝固的速率为0.1～0.5mm/s；

(3)将步骤(2)所得C12A7：e-电子化合物加工后，与背板进行绑定，得到C12A7：e-电子化合物靶材。

本发明采用固相反应结合定向凝固技术，可以制备得到大尺寸C12A7：e-电子化合物；采用定向凝固技术，有效避免材料中缺陷的产生，形成致密的C12A7：e-电子化合物。在熔炼还原过程中使用带盖的高纯石墨桶，石墨桶不仅是制备C12A7：e-电子化合物的载体，同时在熔炼还原过程中，还作为还原剂，将C12A7化合物还原成C12A7：e-电子化合物，因此本发明无需添加任何还原助剂，即可得到致密度高、纯度高、内部无缺陷的C12A7：e-电子化合物。

定向凝固是指在凝固过程中采用强制手段，在凝固金属样未凝固熔体中建立起沿特定方向的温度梯度，从而使熔体在气壁上形核后沿着与热流相反的方向，按要求的结晶取向进行凝固的技术。