[发明专利]大尺寸单晶金刚石及其制备方法

权利要求书

1.一种大尺寸单晶金刚石的制备方法，其特征在于，包括：

S1、提供作为生长基底的第一金刚石单晶片，并沿轴向对所述第一金刚石单晶片的周缘部进行切割，使形成的切割面垂直于所述第一金刚石单晶片的第一面和第二面，所述第一面和第二面沿所述轴向相对设置；

S2、对所述切割面以及第一面和第二面进行研磨处理；

S3、对经步骤S2处理后的所述第一金刚石单晶片进行清洗处理；

S4、对经步骤S3处理后的所述第一金刚石单晶片的表面进行等离子体刻蚀处理；

S5、在经步骤S4处理后的所述第一金刚石单晶片上生长金刚石单晶层；

S6、从所述金刚石单晶层中分离获得第二金刚石单晶片，所述第二金刚石单晶片的径向尺寸大于所述第一金刚石单晶片的径向尺寸；

S7、将所述第二金刚石单晶片作为新的生长基底，并循环重复步骤S1-步骤S6一次以上，直至获得所需的大尺寸单晶金刚石。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述轴向为所述第一金刚石单晶片的厚度方向，并且所述第一金刚石单晶片长度和/或宽度大于厚度。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，经步骤S2处理后的所述第一金刚石单晶片为矩形体。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：将所述第一金刚石单晶片的第一面和第二面研磨至平行度在10μm以内；

和/或，将所述第一金刚石单晶片的相对的两个切割面研磨至平行度在10μm以内，以及，将所述切割面与第一面及第二面的垂直度研磨至10μm以内。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3包括：采用浓硫酸和过氧化物的混合物对经步骤S2处理后的所述第一金刚石单晶片进行清洗处理；

优选的，依次以浓硫酸和过氧化物的混合物、水和/或有机溶剂对经过研磨处理后的所述金刚石单晶片进行清洗处理；

优选的，所述过氧化物包括过氧化氢；

优选的，所述混合物包含体积比为0.9-1.1:4.5-5.5:0.9-1.1的水、浓硫酸以及双氧水，并且所述混合物的温度为100-140℃；

优选的，利用所述混合物对所述第一金刚石单晶片清洗10-15min后，再利用水冲洗5-10min后，之后利用丙酮冲洗10-15min，最后利用异丙醇冲洗10-15min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述等离子体刻蚀处理的工艺参数包括：

温度为800-1000℃，压强为100-160torr，等离子体功率为2000-5000w，氢气流量为200-500sccm，二氧化碳流量为5-20sccm，刻蚀时间不少于1小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5包括：采用化学气相沉积法在所述第一金刚石单晶片上生长金刚石单晶层，所述化学气相沉积法包括：

控制生长温度为850-950℃，在氢气及含碳气体气氛下于130-160torr压强下进行微波等离子体外延生长100-200h，微波等离子体功率为3000-5500W；

优选的，所述含碳气体包括甲烷和二氧化碳；

优选的，所述外延生长时通入流量为300-500sccm的氢气，流量为25-30sccm的甲烷，流量为1-5sccm的二氧化碳，以及流量为1-5sccm的氢气及氮气的混合气体。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5包括：将多个所述第一金刚石单晶片在同一平面上并行排布且相互间隔，并在多个所述第一金刚石单晶片上分别生长形成金刚石单晶层；

优选的，多个所述第一金刚石单晶片的排布间隔为4-6mm。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述大尺寸单晶金刚石包括生长基底和生长在生长基底上的金刚石单晶层。

10.由权利要求1-9中任一项所述方法制备得到的大尺寸单晶金刚石；

优选的，所述大尺寸单晶金刚石的尺寸为10-20mm。