[发明专利]一种手性二胺配位金属催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种手性二胺配位金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）于室温条件下，将配体(1R,2R)-N-(2-氨基-1,2-二苯乙基)对甲苯磺酰胺和有机溶剂A混合，搅拌至澄清，得到溶液体系A；所述有机溶剂A为二氯甲烷、甲醇、乙醇和异丙醇中一种或两种；

（b）于30~60℃条件下，将对伞花烃氯化钌二聚体和有机溶剂B混合，搅拌均匀；再加入碱试剂，搅拌均匀，得到溶液体系B；所述有机溶剂B为石油醚、环己烷和甲苯中一种或两种；所述有机溶剂B的体积为有机溶剂A的1.0~3.0倍；

（c）在搅拌条件下，将步骤（a）所得溶液体系A滴加到步骤（b）所得溶液体系B中，30~75℃下搅拌反应3.0~8.0h，反应结束后，分离得到固体，真空干燥，得到目标产物{[(1R,2R)-(-)-2-氨基-1,2-二苯基乙基](对甲苯磺酰基)氨基)}(对异丙基甲苯)氯化钌。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述有机溶剂A为乙醇；

所述有机溶剂B为石油醚。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，所述配体(1R,2R)-N-(2-氨基-1,2-二苯乙基)对甲苯磺酰胺与有机溶剂A的用量比为1g:(4.0~10.0) mL。

4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，所述对伞花烃氯化钌二聚体与有机溶剂B的用量比为1g:(5.0~30.0) mL。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，

所述碱试剂为三乙胺、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种；

所述碱试剂的摩尔质量为对伞花烃氯化钌二聚体的3.0~6.0倍。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述配体(1R,2R)-N-(2-氨基-1,2-二苯乙基)对甲苯磺酰胺的摩尔质量为对伞花烃氯化钌二聚体的2.05~2.6倍。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（a）-（c）在无氧条件下进行。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（b）中，将对伞花烃氯化钌二聚体和有机溶剂B混合后，搅拌5~15min；加入碱试剂后，搅拌10~30min。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述溶液体系A的滴加时间为15~60min。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述真空干燥的温度40-80℃，时间为3.0-10.0h，真空度状态至-0.05MPa。