[发明专利]一种制备氯氟醚菌唑中间体的方法在审
| 申请号： | 202010436117.X | 申请日： | 2020-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN113717039A | 公开（公告）日： | 2021-11-30 |
| 发明（设计）人： | 谭徐林;李生学;王志会;焦体;李星强 | 申请（专利权）人： | 帕潘纳（北京）科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/64 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 陈静;刘依云 |
| 地址： | 102206 北京市昌*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氯氟醚菌唑 中间体 方法 | ||
1.一种制备式(I)所示的化合物的方法，其特征在于，该方法包括：
在极性非质子溶剂和碱性物质存在下，将式(II)所示的化合物与对氯苯酚进行接触反应，
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述接触反应中，所述式(II)所示的化合物与所述碱性物质和所述对氯苯酚的用量摩尔比为1：0.8-2：0.8-2。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述接触反应中，所述式(II)所示的化合物与所述碱性物质和所述对氯苯酚的用量摩尔比为1：0.9-1.2：0.9-1.2。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述极性非质子溶剂选自乙腈、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括：温度为80-210℃，时间为3-20h。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述接触反应的条件包括：温度为100-160℃，时间为5-13h。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述接触反应的过程包括：
(a)将所述极性非质子溶剂、所述碱性物质和所述对氯苯酚混合并加热以得到温度为80℃以上的混合物料I；
(b)将所述混合物料I与所述式(II)所示的化合物混合并加热至100℃以上。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：将所述接触反应后得到的物料进行除溶剂处理以得到混合物料II，并将所述混合物料II进行纯化处理以得到精制的所述式(I)所示的化合物。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述纯化处理的过程包括：将所述混合物料II依次进行萃取、洗涤和分离；
优选地，所述萃取过程中的萃取剂为醚类溶剂，优选所述醚类溶剂为甲基叔丁基醚；
优选地，所述洗涤过程中的洗涤剂为水或碱性水溶液。
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