[发明专利]一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法在审
| 申请号: | 201911053967.5 | 申请日: | 2019-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN110629193A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
| 发明(设计)人: | 李晓;刘成;胡晓君;陈成克;蒋梅燕;李传星;吕枫 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C23C16/27 | 分类号: | C23C16/27;C23C16/02;C23C14/35;C23C14/16;C23C14/06 |
| 代理公司: | 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310006 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 不锈钢样品 不锈钢表面 过渡层 沉积金刚石薄膜 制备金刚石薄膜 薄膜 磁控溅射设备 洛氏硬度计 表面沉积 不锈钢基 超声处理 金刚石膜 砂纸打磨 载荷作用 热丝CVD 结合力 前处理 下薄膜 靶材 靶座 丙酮 超声 烘干 种晶 不锈钢 沉积 装入 备用 | ||
1.一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:不锈钢样品的前处理:对不锈钢样品进行砂纸打磨,用丙酮进行超声处理,烘干备用;
S2:在不锈钢表面沉积Cr/CrSiN薄膜:将S1步骤中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台中,将Cr、Si靶材安装到靶座上,在不锈钢基底表面沉积Cr膜及CrSiN薄膜,得到含Cr/CrSiN过渡层的不锈钢样品;
S3:在不锈钢表面沉积金刚石薄膜:将S2步骤中得到的含Cr/CrSiN过渡层的不锈钢样品超声种晶,利用热丝CVD进行沉积金刚石薄膜,实现在含Cr/CrSiN为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:所述S2步骤中在不锈钢表面沉积Cr/CrSiN薄膜的具体过程如下:将S1步骤处理后的不锈钢样品装入磁控溅射仪的样品台上,将Cr、Si靶材安装到靶座上,关闭真空室,抽真空至气压低于3.0×10-3 Pa,打开基片加热电源,通入氩气,通过控制闸板阀至气压为2-10 Pa,打开铬靶挡板、电源,进行启辉,调节工作气压至0.2-1.0Pa,沉积Cr膜,待Cr膜沉积完成后,打开Si靶挡板和电源,再通入氮气,在氮气和氩气混合气氛中沉积CrSiN薄膜,沉积完成后,关闭电源、氩气、氮气,放气后,取出得到含Cr/CrSiN过渡层的不锈钢样品。
3. 根据权利要求2所述的一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:沉积Cr膜过程中沉积气压为0.2-1.0Pa,不锈钢样品基底温度为200-400℃,Cr靶功率为90-110W,优选为100W,沉积时间10-30 min,Cr层厚度为0.1-0.4 µm。
4.根据权利要求2所述的一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:沉积CrSiN薄膜过程中氮气和氩气流量比为0.46-0.64,Cr靶功率为90-105W,Si靶功率为45-55W,优选Cr靶功率为100W,Si靶功率为50W,沉积CrSiN薄膜时间为50-120min。
5.根据权利要求2所述的一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:沉积的CrSiN薄膜中N含量为44.0-48.0 at.%,Si含量为7-11at.%,CrSiN薄膜厚度为0.8-1.9 µm。
6.根据权利要求1所述的一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:所述S3步骤中的不锈钢表面沉积金刚石薄膜具体过程包括如下步骤:
(1)将S2步骤得到的含Cr/CrSiN过渡层的不锈钢样品放入含金刚石和氧化铝的丙酮悬浮液内超声10-60 min,取出吹干备用;
(2)将吹干的含Cr/CrSiN过渡层放入CVD炉中,抽真空并通入氢气和碳源,打开电源,利用热丝CVD进行金刚石薄膜沉积。
7.根据权利要求6所述的一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于丙酮悬浮液中,丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为10:0.09-0.11:0.09-0.11,优选为10:0.1:0.1,体积单位为 ml,质量单位为g,金刚石的平均粒径0.25 µm,氧化铝的平均粒径63µm。
8.根据权利要求6所述的一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:所述碳源为丙酮,以氢气为载气采用鼓泡法引入,步骤(2)中的氢气分为两路引入,一路纯氢气气体直接通入CVD炉,另一路作为载气经丙酮溶液将丙酮一起通入CVD炉,纯氢气与氢气载气的流量比为180-220:80,优选为200:80。
9.根据权利要求6所述的一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:金刚石薄膜的沉积过程如下:先以1800-1900 W沉积10-30 min,再以1600-1700 W沉积20-60min,沉积完成后,关闭电源,冷却、打开真空室、取出得到产品。
10.根据权利要求6所述的一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法,其特征在于:热丝高度为18-22mm,优选为20mm,气压为1.6-3kPa,金刚石薄膜厚度0.4-1.1µm,涂层总厚度小于3.1µm。
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