[发明专利]一种在审
| 申请号： | 201910991493.2 | 申请日： | 2019-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN110642756A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 王明 | 申请（专利权）人： | 海南顿斯医药科技有限公司;陕西顿斯制药有限公司;伊宁市艾尔兴知识产权服务有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C309/42 | 分类号： | C07C309/42;C07C211/05;C07C303/08;C07C303/22;C07C209/68;A61K31/205;A61P7/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 571924 海南省老城高新技*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙胺化合物 水酚 吸湿性 粉末X射线衍射 特征衍射峰 热稳定性 测定法 衍射角 收率 制法 制备 | ||
1.一种酚磺乙胺化合物，其特征在于，所述的酚磺乙胺化合物分子式为C10H17NO5S·1/20H2O，分子量为264.21，结构式如式(I)所示，
2.根据权利要求1所述的酚磺乙胺化合物，其特征在于该晶体化合物用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱如图1所示，在13.4°，17.2°，20.5°，21.4°，23.7°，24.5°，26.9°，28.0°，34.0°处显示出特征衍射峰。
3.根据权利要求1或2所述的酚磺乙胺化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)向反应瓶中加入对二乙酰氧基苯、二氯乙烷，搅拌，降温至5～15℃，缓慢滴加氯磺酸，滴加完毕后升温至90～110℃，保温搅拌0.5-1.5h，降至室温；向反应液加入纯化水，分液，取有机相，水相再用二氯甲烷萃取，合并有机相；无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩至干，得中间体1；
(2)配制10％氢氧化钠水溶液，将配制好的氢氧化钠溶液加入反应瓶中，再加入中间体1，于30-50℃下搅拌反应；降至室温，再用浓盐酸调节溶液pH值，加入二氯甲烷萃取，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩至干，得中间体2；
(3)向反应瓶中加入中间体2、乙醇，搅拌，30℃下缓慢滴加二乙胺，滴加完毕后保持20-30℃继续搅拌反应1-2h；加入纯化水，搅拌0.5h后过滤，滤饼烘干，得酚磺乙胺粗品；
(4)将粗品、异丙醇水溶液加入反应瓶中，升温至回流，再加入活性炭保温搅拌0.5-1.5h，趁热过滤，降温至0～10℃，抽滤，减压干燥，得1/20水酚磺乙胺化合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中滴加温度5～15℃，滴加时间1-2h；反应温度90～110℃，反应时间0.5-1.5h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中反应温度30～50℃，反应时间1-3h；调节pH至1-2。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中滴加温度20-30℃，滴加时间1-3h；反应温度20～30℃，反应时间1-2h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中异丙醇与水的重量比为7:3-9:1；加入活性炭搅拌吸附0.5～1.5h；析晶温度0-10℃；减压干燥条件是40～60℃减压干燥50～70min。
8.一种药物组合物，其特征在于包含权利要求1～2任一项所述的酚磺乙胺化合物和药学上可接受的赋形剂。
9.一种药物组合物，其特征在于包含由权利要求3～7任一项所制备的酚磺乙胺化合物和药学上可接受的赋形剂。
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