[发明专利]一种基于主动式微流控平台的CL-20的晶型控制方法

说明书

本发明属于含能材料制备领域，具体涉及一种基于主动式微流控平台的CL‑20的晶型控制方法。主动式微流控平台包括振荡流驱动单元，稳流驱动单元，重结晶单元和样品收集单元；具体步骤如下：将非溶剂溶液置于密封罐中，将溶剂溶液置于稳定流驱动单元；设置重结晶温度和压力值，非溶剂向微混合器流动；设置稳定流驱动单元的参数，溶剂溶液向微混合器流动；将从微混合器流出的悬浊液收集至样品收集单元，进行洗涤、抽滤、干燥，获得CL‑20炸药颗粒；改变实验条件，重复以上步骤，直至获得不同晶体形貌的CL‑20炸药。本申请采用微流控平台制备CL‑20炸药，结构简单、能够实现小剂量的制备且实验条件容易调节，适用于CL‑20炸药晶型控制过程中的实验参数的优化和筛选。

技术领域

本发明属于含能材料制备领域，具体涉及一种基于主动式微流控平台的CL-20的晶型控制方法。

背景技术

六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)能量高，综合性能好，是目前最具使用前景的单质炸药之一。由于其高密度，高能量的特点，在含能材料推进剂、混合炸药、发射药等领域，有逐渐取代HMX的趋势。然而CL-20的感度较高，且各种晶型之间容易发生晶型转变，这使得其应用价值受到影响。随着对高能钝感单质炸药的深入研究，关于炸药晶体的形貌和品质对性能的影响受到越来越多的关注，进而对炸药晶体的形貌和品质提出了更高的要求。

目前常用的结晶方法有冷却法、蒸发法和溶剂-非溶剂法等。对于炸药的晶形控制方法，最常用的是溶剂-非溶剂法。影响炸药晶体形状的主要外部条件包括结晶溶剂的种类、过饱和度、搅拌速度、温度等等。对于同一种炸药晶体，不同晶面对于所用溶剂的吸附作用不同，因此选取不同溶剂可以改变晶体各晶面的生长速度，使晶体形貌发生改变。同时，各晶面对不同表面活性剂的吸附能力也不同，因而加入不同的表面活性剂也能达到调整炸药晶体各晶面生长速度的目的。晶体的生长速度与过饱和度、晶体的大小、数量以及所在环境温度有很大关系。在较大过饱和度下，晶体生长速度小于晶核生成速度，从而得到的晶体粒径较小。在外部条件的影响下，同种构造的炸药晶体的晶体生长速度不同，所得的炸药晶体形貌也不同。

微流控技术是利用微管道精确控制和操控微尺度流体，尤其特指亚微米结构的技术，是一个包括了工程学，物理学，化学，微加工和生物工程的多交叉学科。与传统间歇式反应相比，微流控技术具有更高的混合效率、更快的传热传质速率、更低的试剂消耗量以及更精确的反应参数控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于主动式微流控平台的CL-20的晶型控制方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：

一种基于主动式微流控平台的CL-20的晶型控制方法，所述方法采用的主动式微流控平台包括压力控制计、密封罐、振荡器组成的振荡流驱动单元，稳流驱动单元，微混合器和温度控制装置组成的重结晶单元，样品收集单元；具体步骤如下：

步骤(1)：将非溶剂溶液置于密封罐中，将溶剂溶液置于稳定流驱动单元；

步骤(2)：设置重结晶温度和压力值，非溶剂向微混合器流动；

步骤(3)：设置稳定流驱动单元的参数，溶剂溶液向微混合器流动与非溶剂溶液混合；

步骤(4)：将从微混合器流出的悬浊液收集至样品收集单元，进行洗涤、抽滤、干燥，最终获得CL-20炸药颗粒；

步骤(5)：改变实验条件，重复以上步骤，直至获得不同晶体形貌的CL-20炸药，完成CL-20炸药的晶型控制。

进一步的，所述步骤(1)中的非溶剂溶液通过将表面活性剂溶解于非溶剂配制而成；所述溶剂溶液通过将CL-20和表面活性剂溶解于溶剂配制而成。

进一步的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP10)、CTAB、聚乙二醇或OP-10；所述非溶剂为水、石油醚或三氯甲烷；所述溶剂为DMSO、DMF、丙酮、乙醇或乙酸乙酯。