[发明专利]一种稀土倍半氧化物激光晶体生长方法

说明书

本发明提供了一种稀土倍半氧化物激光晶体的生长方法，晶体生长采用冷坩埚法，生长过程包括装炉、引燃、熔料、热平衡、生长和冷却六个步骤，利用水冷铜管使原料外部形成一层未熔壳起到坩埚作用，生长出所需尺寸的稀土倍半氧化物激光晶体。本发明能够避免坩埚对熔体的污染，可以在较短时间内生长出高质量的稀土倍半氧化物激光晶体，并可重复利用生长过程中的结晶余料，降低生长成本。

技术领域

本发明属于晶体的生长技术领域，具体涉及一种稀土倍半氧化物激光晶体的生长方法。

背景技术

稀土倍半氧化物晶体(Ln_xRe_1-x)₂O₃(Ln/Re＝Y/Sc/Lu/Gd，0≤x≤1)具有高热导率、低声子能量、优良的光学和光谱特性，是一种性能优良的激光基质晶体材料。稀土倍半氧化物晶体可以通过掺入适当的稀土激活离子(Yb/Nd/Dy/Ho/Er/Tm/Pr)形成激光晶体(化学式表示为b％at.Y：(Ln_xRe_1-x)₂O₃)，可以产生可见光至中红外多波段的激光输出，在工业加工、通讯、医疗、军事及科研等领域有广阔的应用前景。

稀土倍半氧化物晶体熔点很高，普遍都在2400℃以上，生长该类晶体时只能选择高熔点材料制成的坩埚，比如铼坩埚或者钨坩埚。高温条件下，这些坩埚材料容易被腐蚀产生化合物成分漂浮在熔体的表面，造成晶体内产生杂质包裹体，对晶体的光学质量造成影响，给这类晶体的生长带来了很大的困难。冷坩埚法是一种有效的高温晶体生长方法，其原理是将原料粉体置于紫铜管组成的水冷坩埚系统中，通过高频加热使其内部熔化，外部由于装有冷却管，形成一层未熔壳，然后缓慢冷却，结晶生长。冷坩埚法生长稀土倍半氧化物晶体可以避免坩埚污染，生长出高质量的晶体，但同时在线圈频率选择、长晶温度的控制等方面存在很多难题，有很大的技术挑战，目前未见相关技术的报道。

发明内容

为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种利用冷坩埚法生长高质量稀土倍半氧化物激光晶体的方法，步骤如下：

①装炉：按照分子式比例配置原料粉末，并将原料粉末混合均匀后加入内径Φ(50-500)mm，高度(50-800)mm的冷坩埚中，装料体积为坩埚体积的70％-90％，在原料体积的二分之一处，加入(50-300)g引燃剂，引燃剂的具体质量应根据冷坩埚尺寸和原料体积计算确定，调整坩埚位置，使引燃剂的位置位于感应线圈中部；

②引燃：启动频率范围为50kHz-1MHz的高频电源后，引燃剂起燃产生高温使附近区域的原料粉末熔化，调节电源功率至(10-30)kW并保持(0.5-1)h，使熔化液面保持在感应线圈中部；

③熔料：缓慢提高电源功率至(40-100)kW，熔化区域逐渐扩大,熔化液面逐渐高于感应线圈上部，外壁的原料粉末由于水冷形成一层未熔壳；

④热平衡：待熔化液面距坩埚顶部(2-40)cm后，停止提升功率并保持熔体在此状态下(1-5)h以达到熔体与冷坩埚之间的热平衡；

⑤生长：熔体与冷坩埚之间达到热平衡后，可以采用温梯法、坩埚移动法、感应线圈移动法、泡生法、提拉法等长晶手段进行晶体生长；

⑥冷却：晶体生长完成后，逐渐降低电源功率，缓慢降低温度至室温后取出晶体。

本发明所采用的晶体生长装置由冷坩埚系统由感应线圈、水冷铜瓣、水冷底盘、坩埚升降系统和感应圈升降系统组成；感应线圈围绕在水冷铜瓣外面，水冷铜瓣和水冷底盘组成冷坩埚，冷坩埚内径Φ50-500mm，高度50-800mm；通过坩埚升降系统控制冷坩埚的位置，通过感应圈升降系统控制感应线圈的位置。