[发明专利]一种可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法

说明书

本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，特别涉及一种以1,2‑丙二醇和醋酸为原料，在催化剂存在下制备及分离丙二醇二醋酸酯的工艺。本发明所述可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，在现有酯化工艺的基础上，通过调整固定床预反应器及催化蒸馏塔的工艺参数完成酯化反应，并在催化酯化过程中通过添加带水剂打破了化学平衡，可促使反应连续深入进行，大幅提高了丙二醇的转化率，最终可使丙二醇的转化率＞99％。

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，特别涉及一种以1,2-丙二醇和醋酸为原料，在催化剂存在下制备及分离丙二醇二醋酸酯的工艺。

背景技术

丙二醇二醋酸酯(PGDA)是一种功能型环保溶剂，具有酯的一般化学性质。PGDA易溶于醇、醚及其它有机溶剂，具有极佳的流平性，且气味低、安全无毒、溶解力强、抑泡性好、对颜料的分散能力强，具有防浮色发花、防止漆膜发白、防痱子等优势，是一种高效、环保、功能突出的有机溶剂，广泛应用于制药、化工、油墨及有机合成领域中，尤其在涂料加工领域中发挥着积极的作用。

由于PGDA集中具有CAC、PMA、BCS、CYC四个产品的优异性能，更具有环保无毒低气味、流平好、溶解力强等特征，使涂料生产过程的复配更加容易，降低了物料采购、仓储管理的繁琐程度，而PGDA的高闪点性能提高了流通、储存及生产过程的安全性。另外，由于PGDA综合了CAC的流平与PMA防痱子、防暗泡的双重功能，使得PGDA具有高丰满度、高光泽、防暗泡及防痱子性能好的优势。在高沸点溶剂体系的使用中，PGDA仅替代15％的PMA溶剂，即可极大改善PMA的流平性与防暗泡防痱子的缺陷。PGDA用于各种自干涂料中时，完全可以干透，并在漆膜中没有残留；用于所有的面漆中时，具有明显的提高光泽与丰满度的功能，特别在白色面漆中，可以提升漆膜的白度，即便在潮湿的天气，依然能够起到漆膜的防白功能，防止面漆与底漆发白。可见，丙二醇二醋酸酯作为一种功能性突出的有机溶剂，在涂料生产中具有重要的作用。

然而现有技术中生产丙二醇二醋酸酯的工艺依然采用的是常规的酯化工艺，但却也存在着与一般酯化工艺相同的诸如不能连续生产以及酯化选择性低的工艺难题，影响了丙二醇二醋酸酯的生产效率。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种可连续生产丙二醇二醋酸酯的方法，以提高丙二醇二醋酸酯的酯化选择性及酯化效率。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，包括如下步骤：

(1)将醋酸和丙二醇原料混合后通入固定床预反应器中，在固体催化剂存在下进行预反应，得到预反应物；

(2)将所述预反应物通入催化蒸馏塔中，在固体催化剂存在下，并通入带水剂进行进一步的酯化反应，得到丙二醇二醋酸酯粗产物；

(3)将制得的丙二醇二醋酸酯粗产物进行分离、提纯，得到所需丙二醇二醋酸酯。

具体的，所述步骤(1)中，所述醋酸与丙二醇的摩尔比为2-4：1。

所述的原料丙二醇的纯度为70％-100％，优选的丙二醇纯度为85％-100％；醋酸的质量百分含量为70％-100％，优选的醋酸纯度为85％-100％。所述固定床预反应器中，反应物和产物均为液相，丙二醇转化率可达63％以上。

具体的，所述步骤(1)中，控制所述固定床预反应器的反应条件为：反应温度为80-120℃，空速1.5-5h^-1，反应压力为常压-0.3MPa。

具体的，所述步骤(2)中，所述带水剂包括苯、甲苯或环己烷。

具体的，所述步骤(2)中：

当所述带水剂为苯，控制所述带水剂与所述催化蒸馏塔中产生水的质量比为9：1；