[发明专利]一种可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法

权利要求书

1.一种可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将醋酸和丙二醇原料混合后通入固定床预反应器中，在固体催化剂存在下进行预反应，得到预反应物；

(2)将所述预反应物通入催化蒸馏塔中，在固体催化剂存在下，并通入带水剂进行进一步的酯化反应，得到丙二醇二醋酸酯粗产物；

(3)将制得的丙二醇二醋酸酯粗产物进行分离、提纯，得到所需丙二醇二醋酸酯。

2.根据权利要求1所述的可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述醋酸与丙二醇的摩尔比为2-4：1。

3.根据权利要求1或2所述的可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制所述固定床预反应器的反应条件为：反应温度为80-120℃，空速1.5-5h^-1，反应压力为常压-0.3MPa。

4.根据权利要求1-3任一项所述的可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述带水剂包括苯、甲苯或环己烷。

5.根据权利要求4所述的可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中：

当所述带水剂为苯，控制所述带水剂与所述催化蒸馏塔中产生水的质量比为9：1；

当所述带水剂为甲苯，控制所述带水剂与所述催化蒸馏塔中产生水的质量比为80.84：19.16；

当所述带水剂为环己烷，控制所述带水剂与所述催化蒸馏塔中产生水的质量比为91.6：8.4。

6.根据权利要求1-5任一项所述的可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制所述催化蒸馏塔的反应条件为：控制塔顶压力为常压，控制塔顶温度为60-100℃，反应段温度为80-120℃，塔釜温度控制在200-240℃，塔的回流比为0.5-6。

7.根据权利要求1-6任一项所述的可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述带水剂从所述催化蒸馏塔反应段的底部进入，制得的丙二醇二醋酸酯粗产物从塔顶流出。

8.根据权利要求1-7任一项所述的可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中，所述固体催化剂包括树脂催化剂、杂多酸催化剂和/或分子筛催化剂。

9.根据权利要求1-8任一项所述的可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述分离步骤为通过精馏塔将所述丙二醇二醋酸酯粗产物中的醋酸进行分离，并将分离出的醋酸通入所述固定床预反应器进行循环使用。

10.根据权利要求1-9任一项所述的可连续制备丙二醇二醋酸酯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述提纯步骤为减压精馏，控制操作压力为-0.085Mpa～-0.09Mpa。