[发明专利]一种高纯度氮化铝粉体及其制备方法

说明书

本发明属于粉体材料加工技术领域，具体涉及一种高纯度氮化铝粉体，并进一步公开其制备方法。本发明所述高纯度氮化铝粉体的制备方法，以氧化铝为原料，并通过第一次与纳米级碳粉混合、第二次与微米级碳粉混合的分级混合方式，能够在反应物中形成更多的间隙，有效促进高温反应产物一氧化碳的排出和反应气体氮气与固相原料的交换，有助于提高原料的氮化率，从而得到高纯度的氮化铝粉体。制得的氮化铝粉体性能优良，有利于烧结得到致密的氮化铝陶瓷基板，提高基板的热导率，并作为大功率电子器件的散热基片广泛使用。

技术领域

本发明属于粉体材料加工技术领域，具体涉及一种高纯度氮化铝粉体，并进一步公开其制备方法。

背景技术

随着现代电子技术的飞速发展，电子器件整体朝着微型化、轻型化、高集成度、高密度、大功率、高可靠性方向发展。并且，随着电子器件结构的愈来愈复杂，又将导致基板尺寸增大和集成度的提高，进一步使得基板的耗散功率增加。因此，对电子器件尤其是基板的散热性能提出了更高的要求。

由于氮化铝陶瓷的导热系数比氧化铝陶瓷高8-10倍，而体积电阻率、击穿场强、介电损耗等电气性能也可与氧化铝陶瓷媲美，更具有介电常数低、机械强度高、热膨胀系数接近硅、可进行多层布线的优势，能够满足大功率器件的散热需求，被视为新一代具有良好发展前景的优良绝缘散热基片材料。因此被广泛应用于高铁、新能源汽车、智能电网、风力发电、大功率LED等领域。

氮化铝粉体是氮化铝陶瓷基板成型的核心材料，对基板的性能具有决定性影响。因此，高性能的AlN粉体是制备高导热率氮化铝陶瓷的关键。现有技术中制备氮化铝粉体的方法主要有铝粉直接氮化法、碳热还原法、化学气相沉积法、自蔓延燃烧合成法和微波合成法等。其中，铝粉直接氮化法和碳热还原法实现了工业化生产，并以碳热还原法的应用最为广泛。

碳热还原法是在1600-1800℃高温下，将氧化铝和碳的混合物料在氮气流中进行反应4-10h，得到含有过量碳的氮化铝粉末，然后在600-900℃温度下进行保温10-16h，并经脱碳后得到氮化铝粉体。碳热还原法具有原料来源广、价格低、工艺过程简单、适合大规模生产的特点，且合成的氮化铝粉体为近球形且粒度细小、分散性好，在纯度、粒度以及稳定性等方面占有较大优势，有助于烧结成型的基板致密化。

然而，碳热还原法中氧化铝和碳粉混合后，粉末会堆积在反应设备中，在高温氮气氛围下进行焙烧，由于原料之间间隙小，不利于生成产物一氧化碳气体的排出以及氮气与氧化铝、碳粉的物质交换，常导致氮化反应不彻底。为了解决上述问题，如中国专利CN106882773A中公开了一种将氧化铝和碳粉经高温真空条件下进行反应并研磨的方法，并在氮气气氛下进行高温氮化；但该方法依然存在着反应物之间空隙少，导致无法氮化完全的问题。又如中国专利CN105836717A中方案，为了提高反应物的氮化率，该方法在氧化铝和碳粉的混合物中加入铝粉以促进氮化率；但是由于铝粉在660℃左右会熔化导致生成的氮化铝结块严重，导致得到的氮化铝粉体并不适用于制备基板之用。因此，开发一种高效制备高纯度氮化铝粉体的方法具有积极的意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备高纯度氮化铝粉体的方法，以解决现有技术中常规碳热还原法制备的氮化铝粉体纯度略低的问题。

为解决上述技术问题，本发明所述的一种制备高纯度氮化铝粉体的方法，包括如下步骤：

(1)取氧化铝粉体和纳米碳源，并加入研磨球，充分混合，过筛后得到第一混合料；

(2)向所述第一混合料中加入微米碳源，进行充分混合，过筛后得到第二混合料；

(3)将所述第二混合料，在氮气气氛下，于1550-1700℃下进行焙烧；

(4)将步骤(3)中得到的焙烧产物，在空气气氛下，于600-800℃进行保温反应，经除碳处理，得到高纯度氮化铝粉体。