[发明专利]简易制备易氧化金属有机骨架材料的方法及弹性性能研究方法

说明书

本发明公开了简易制备大晶体的易氧化金属有机骨架材料[(CH₃)₂NH₂][Fe(HCOO)₃]的方法。包括以下步骤：1)提供氯化亚铁的二甲基甲酰胺水溶液，将制备好的溶液转移至高压反应釜中，密闭完全，在130‑150℃的环境中保48‑72小时；2)恒定速率降温至室温，从反应釜中取出上层清液，放入塑料容器中，然后用均匀分布有孔的封口膜覆盖，惰性气体保护下，静置3‑7天，然后处理收集晶体。本发明提供的制备大晶体的易氧化金属有机骨架材料[(CH₃)₂NH₂][Fe(HCOO)₃]的方法制备方法工艺稳定，价格低廉，操作方便简单，是制备大晶体[(CH₃)₂NH₂][Fe(HCOO)₃]材料的理想方案。

技术领域

本发明属于多功能材料领域，具体涉及简易制备大晶体的易氧化金属有机骨架材料 [(CH₃)₂NH₂][Fe(HCOO)₃]的方法及弹性性能研究方法。

背景技术

金属有机骨架材料在各类微孔和介孔材料中具有孔隙率高，物理化学稳定性强的独特性质，在气体吸附、化学传感、电子、催化和药物传递等领域有广泛的应用前景。同时其也是新能源材料，在锂离子电池的电解质添加剂和电极材料以及太阳能电池的缓冲层中被广泛研究。

小尺寸单晶对测试具有局限性，比如，BiFeO₃晶体电性质的测量，由于晶界的存在及单晶中存在杂质，引起高漏电流，阻止了在样品上施加高电场并使磁滞回线的测量非常困难，大尺寸单晶更适用于制造实际电子器件并研究他们的固有物理性质，比如相变等。但目前大晶体多功能金属有机骨架材料[(CH₃)₂NH₂][Fe(HCOO)₃]制备存在一定的难度。传统的制备方法扩散法难以制备出晶体或者制备的晶体尺寸很小，水热法制备晶体相对较易，但是晶体尺寸也很小，是微米级。大单晶的生长一直是一个大的挑战，而目前还没有大尺寸单晶的可控合成方法。如何成功制备大晶体金属有机骨架材料并通过新的方法研究其弹性性能，以促进其发展和应用，是一直在探讨的课题。

发明内容

针对上述问题，本发明目的在于提供简易制备大晶体的易氧化金属有机骨架材料[(CH₃)₂NH₂][Fe(HCOO)₃]的方法及弹性性能研究方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

简易制备大晶体的易氧化金属有机骨架材料[(CH₃)₂NH₂][Fe(HCOO)₃]的方法，包括以下步骤：

1)提供氯化亚铁的二甲基甲酰胺水溶液，将制备好的溶液转移至高压反应釜中，密闭完全，在130-150℃的环境中保温48-72小时；

2)恒定速率降温至室温，从反应釜中取出上层清液，放入塑料容器中，然后用均匀分布有孔的封口膜覆盖，惰性气体保护下，静置3-7天，然后处理收集晶体。

按上述方案，步骤1)中氯化亚铁和二甲基甲酰胺的用量比为：0.9-1g：30-32.5ml。

按上述方案，所述步骤2)的降温速率为0.2-0.5℃·min^-1。可控的降温程序可以阻止晶体在降温过程中快速成核，从而防止溶质结晶，形成微小颗粒，避免不利于获得大晶体的问题。

按上述方案，穿封口膜上孔的孔直径约为1-2mm。