[发明专利]一种含铝碳化硅纤维及其制备方法有效
申请号: | 201910160345.6 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN109825903B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 黄庆;莫高明;王艳菲;何流;周小兵;黄政仁;柴之芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹;王锋 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种含铝碳化硅纤维的制备方法,其特征在于包括:
使低分子聚碳硅烷、含铝化合物、纳米铝粉混合,并将所获混合物于保护性气氛中进行高温反应,得到含铝聚碳硅烷先驱体;所述低分子聚碳硅烷由聚二甲基硅烷或聚硅碳硅烷经高温裂解重排反应制得,所述低分子聚碳硅烷的重均分子量大于1000g/mol;所述含铝化合物选自卤化铝、乙酰丙酮铝、仲丁醇铝、氢氧化铝、硬脂酸铝、羟基喹啉铝、羟基铝氯化物中的任意一种或两种以上的组合;所述含铝化合物与低分子聚碳硅烷的质量比为2~15:100,所述纳米铝粉与低分子聚碳硅烷的质量比为1~20:100;
将所述含铝聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝、不熔化、高温烧成与烧结处理,制得含铝碳化硅纤维;
所述含铝碳化硅纤维包含复数个(Al4C3)m(SiC)n结构单元,其中m指代铝硅碳单胞中Al4C3的层数,m=1或2,n指代铝硅碳单胞中SiC的层数,n=1、2、3或4。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述含铝碳化硅纤维还包含氧、铁、锆、钛、钴、镍、铌、钇、镧、硼、氮、铈、镨、钕、铒和镱中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于具体包括:在保护性气氛和搅拌条件下,将低分子聚碳硅烷、含铝化合物、纳米铝粉置于高温反应容器中,经高温反应得到含铝聚碳硅烷粗料;以及,
将所述含铝聚碳硅烷粗料于熔融状态下过滤,然后将过滤产物真空蒸馏后冷却至室温,得到含铝聚碳硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述纳米铝粉的粒径小于1μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述高温反应的温度为250~450℃,时间为5~20h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述不熔化包括空气不熔化或电子束交联。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述空气不熔化的温度为150~250℃,时间为1~20h,气氛为流动空气。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述电子束交联包括:在保护性气氛中,在电子束辐照下使熔融纺丝后获得的含铝聚碳硅烷先驱体纤维进行交联,总辐照剂量为2~20MGy。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述保护性气氛选自流动氮气或惰性气体。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述高温烧成与烧结处理的温度为800~2000℃,采用的保护性气氛选自氮气气氛、惰性气体气氛、氢气气氛中的任意一种或两种以上的组合。
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