[发明专利]一种高纯度单体丹参酚酸A的提取制备方法及其应用在审
申请号: | 201910134282.7 | 申请日: | 2019-02-22 |
公开(公告)号: | CN109678719A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 夏祥;吴希军;吕伊凡;王昕旭;董建斌;轩辕亮;吴鹏飞;赵燕 | 申请(专利权)人: | 兰州和盛堂制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;A61P9/00 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张克勤 |
地址: | 730314 甘肃省兰*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹参酚酸A 制备 高纯度单体 医药技术领域 柱色谱法分离 丹参总酚酸 葡聚糖凝胶 柱色谱分离 化学药品 成品纯度 毒副反应 含量要求 聚酰胺类 浓缩干燥 药效活性 提纯 除杂 可控 浓缩 应用 | ||
1.一种高纯度单体丹参酚酸A的提取制备方法,包括以下步骤:
步骤一、提取:
将丹参饮片或丹参药材,采用加热回流、煎煮、浸渍、渗漉、超声、 微波或高压方式提取;
步骤二、除杂:
提取液过滤、自然沉降或离心除去提取液中的固体杂质;
步骤三、浓缩:
提取液常压或减压浓缩,对浓缩液进行二次除杂;
步骤四、柱色谱法分离单体丹参酚酸A:
a、采用聚酰胺类填料制备色谱柱;
b、将所用色谱柱活化;
c、将步骤三中所得浓缩液加至色谱柱,用水、醇或醇-水溶液或丙酮-水溶液洗脱,除去杂质;
d、将上述所得溶液用醇类、丙酮、乙腈、醇水溶液、丙酮-水溶液或乙腈-水溶液洗脱,即得到单体丹参酚酸A溶液;
e、采用葡聚糖凝胶填充制备色谱柱精制丹参酚酸A,反复1-3次,即得高纯度单体丹参酚酸A溶液;
步骤六、浓缩、干燥:
采用常规方法浓缩,精确控制浓缩液的pH为2.7-2.8,进行干燥,即制成单体丹参酚酸A。
2.如权利要求1所述的一种高纯度单体丹参酚酸A的提取制备方法,其特征在于:所述步骤三中水沉法具体为:将提取液常压或减压浓缩,冷却后加入3~8倍药材量的去离子水,静置后过滤得滤液。
3.如权利要求1所述的一种高纯度单体丹参酚酸A的提取制备方法,其特征在于:所述步骤三中醇沉步骤为:将提取液常压或减压浓缩,冷却后加入3~5倍药材量的无水乙醇,调解无水乙醇浓度为75%~80%进行醇沉,静置后过滤得滤液。
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