[发明专利]一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法在审
| 申请号： | 201810432648.4 | 申请日： | 2018-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN108794306A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 王立升;周中杰;梁鹏云;刘旭;罗轩;江俊;杨华;陈海燕;林翠梧;吴黎川 | 申请（专利权）人： | 广西大学 |
| 主分类号： | C07C37/68 | 分类号： | C07C37/68;C07C39/21 |
| 代理公司： | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人： | 王素娥 |
| 地址： | 530004 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法。应用无机碱液提取，膜分离技术得到高纯厚朴总酚碱浓缩液；进一步利用厚朴酚与和厚朴酚结构差异化，通过调节pH值从厚朴总酚中制备得到高纯度的厚朴酚与和厚朴酚单体。本发明制备的厚朴酚单体与和厚朴酚单体纯度高，工艺过程无有毒有害有机溶剂，绿色环保，对环境安全友好，低成本适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 和厚朴酚 厚朴酚 制备 高纯度 厚朴总酚 膜分离技术 单体纯度 工艺过程 环境安全 结构差异 绿色环保 无机碱液 有机溶剂 低成本 碱浓缩 高纯 应用 | ||
【主权项】：
1.一种制备高纯度厚朴酚单体与和厚朴酚单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将10kg厚朴粉碎约长1cm的碎段；(2)将粉碎后厚朴加到提取罐中，按照质量比1:20加入质量浓度为1％～3％的氢氧化钠的水溶液或1％氢氧化钠的水溶液，升温回流5～10h，然后通过三足离心机过滤，得到厚朴提取物碱液；(3)用质量浓度为10％盐酸调厚朴提取物碱液pH小于12～13后，将液体通过超滤膜和纳滤膜，然后使用反渗透膜浓缩，得到高纯度的厚朴总酚碱溶液，HPLC检测总酚含量99％；(4)继续用质量浓度为10％盐酸回调步骤(3)所述厚朴总酚碱溶液pH至9～11，冰水冷却，静置过夜，析出晶体，过滤后得到滤液和结晶，收集晶体，即厚朴酚单体，称重0.27～0.45kg，HPLC检测厚朴酚单体含量98％；(5)按体积比1:1，往步骤(4)得到的滤液中加入乙酸乙酯或三氯甲烷，搅拌，静置分液；取水层，调节pH小于7，加入0.5倍体积乙酸乙酯或0.5倍体积三氯甲烷，萃取三次，合并乙酸乙酯层或三氯甲烷层，浓缩至一定程度，静置，析出固体，得到和厚朴酚单体，称重0.25～0.36kg，HPLC检测和厚朴酚单体含量95％～98％。
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- 本发明公开了白藜芦醇制备领域内的一种白藜芦醇的提取方法，包括以下步骤：（1）、虎杖药材进行粉碎后进行灌组式动态逆流提取得到药渣和碱性水提取液；（2）、所述碱性水提取液经过调PH水解。沉淀后得到酸水和水解物；（3）、所述水解物经过乙醇醇沉后进行浸膏处理和回收乙醇处理得到处理液；通过将虎杖药材粉碎后进行罐组式动态逆流提取后得到碱性水提取液，调PH水解沉淀后进行乙醇醇降，经浸膏和回收乙醇后进行大孔树脂分离，分离物经过硅胶柱层析得到粗白藜芦醇，经两次乙醇结晶真空干燥后得到白藜芦醇成品，大大增加了白藜芦醇的产量，提高了品质和纯度，本发明可以用于白藜芦醇的制备之中。
- 一种利用微生物发酵提取大麻二酚的方法-201910200209.5
- 曹亮;刘欣;黄莉;黄倩 - 黑龙江阳光工业大麻研究院
- 2019-03-15 - 2019-05-21 - C07C37/68
- 本发明公开了一种利用微生物发酵提取大麻二酚的方法，属于化学药物中间体提取技术领域。该方法是将工业大麻的花和花叶烘干后粉碎，过筛得工业大麻粉；向工业大麻粉中加水得混合液，向混合液中接种青霉、木霉及黑曲霉的混合菌进行发酵，得发酵液；采用三相分离机对发酵液进行三相分离，得到水相、残渣及油相；减压浓缩油相，得到富含CBD的浸膏。该方法提取率高，适用于工业生产。
- 一种采用选择氧化催化剂分离间对甲酚混合物的方法-201910212279.2
- 安增建;徐国强 - 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
- 2019-03-20 - 2019-05-21 - C07C37/68
- 本发明提供了一种采用选择氧化催化剂分离间对甲酚混合物的方法，在该方法中使用选择氧化的催化剂可以对间对甲酚的混合物进行氧化处理，混合物中的间甲酚被完全氧化为苯醌化合物，而对甲酚不发生反应。经氧化反应处理后，由于苯醌化合物(186‑187℃)与对甲酚(202‑203℃)沸点差距明显，因此可以通过精馏实现对甲酚的完全分离。根据本发明的分离方法由于氧化反应使用氧气或空气作为氧化剂，反应条件非常温和，反应操作简单、生产成本低，易于工业化生产。另外，反应生成的苯醌化合物是重要的染料和抗氧剂的原料，可以实现高附加值利用，具有很好的经济效益。
- 一种大麻二酚提取物及其制备方法-201910148366.6
- 金柯言;常振风 - 西藏育宁生物科技有限责任公司
- 2019-02-28 - 2019-05-10 - C07C37/68
- 本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种大麻二酚提取物及其制备方法，本发明所述的大麻二酚提取物中大麻二酚的重量百分含量为大于等于95％小于100％，四氢大麻酚的重量百分含量为未检出；本发明要解决的技术问题是提供一种新的利用球磨法制备大麻二酚的方法，该制备方法能够显著提高从工业大麻中提取大麻二酚的提取率，简化提取步骤。
- 一种从抗氧化剂168母液中回收2;4-二叔丁基苯酚的方法-201810207792.8
- 郭骄阳 - 江苏极易新材料有限公司
- 2018-03-14 - 2019-04-30 - C07C37/68
- 本发明属于化工领域，具体涉及一种从抗氧化剂168母液中回收2,4‑二叔丁基苯酚的方法。该方法通过对特定的抗氧化剂168母液进行减压旋蒸处理，采用液相萃取的方法对母液中2,4‑二叔丁基苯酚进行分离纯化，最后通过重结晶获得纯度高的2,4‑二叔丁基苯酚。该方法工艺条件温和、易控，回收率高，极大程度上节约了成本。
- 一种4-羟基联苯加工用分离提纯装置-201710938300.8
- 相东;吕国华;李海洲 - 贾海亮
- 2017-10-11 - 2019-04-19 - C07C37/68
- 本发明公开了一种4‑羟基联苯加工用分离提纯装置，包括反应设备和结晶设备，所述反应设备包括上层反应室和下层分层室，在所述上层反应室的内部安装有横向搅拌轴和竖向搅拌轴，在所述下层分层室的内部安装有振动棒，所述下层分层室的内部放置有漂浮在所述反应设备的下端连通连接有净化箱，在所述净化箱的一端上表面安装有抽水泵，所述结晶设备固定连接在所述反应设备的右侧，所述结晶设备包括冷却室和冷却滚筒，在所述结晶设备的右侧下端连通连接有出料管道，在所述出料管道的一侧表面安装有PLC控制器。该4‑羟基联苯加工用分离提纯装置通过反应设备和结晶设备实现了对4‑羟基联苯的分离提纯，具有较高的使用价值。
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