[发明专利]一种溴化镧铈晶体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种如式(Ⅰ)所示的溴化镧铈晶体的制备方法，包括以下步骤：A)将溴化铈粉末、溴化镧粉末与碳材料置于坩埚中，所述溴化镧粉末与所述溴化铈粉末的质量比为x：(1‑x)；B)将步骤A)得到的坩埚真空烧封后进行热处理，得到如式(Ⅰ)所示的溴化镧铈晶体。本申请还提供了一种溴化镧铈晶体。本申请在制备溴化镧铈晶体的过程中，在溴化镧铈生长原料中加入适量的碳材料作为水、氧消耗剂，消耗掉原料自带、坩埚附着、原料填装、转移、封装过程中引入的水、氧杂质，从而避免晶体生长过程中发生的物料氧化和水解作用，进而生长出透明、无开裂的高质量溴化镧铈单晶。

技术领域

本发明涉及无机新材料技术领域，尤其涉及一种溴化镧铈晶体及其制备方法。

背景技术

闪烁晶体在探测器，在高能物理、核物理、影像核医学诊断、地质勘探、天文空间物理学以及安全稽查领域中有着巨大的应用前景。随着核科学技术以及其它相关技术的飞速发展，闪烁晶体的应用领域在不断的拓宽。不同应用领域对无机闪烁体也提出了更多更高的要求。传统的NaI：Tl、BGO等闪烁晶体已经无法满足新的应用领域的特殊要求。

掺铈溴化镧晶体(LaBr₃：Ce)自1999年被发现后，由于其优异的闪烁性能掀起了研究的热潮。掺铈溴化镧光输出可达78000Ph/MeV，其衰减时间快达16ns，其密度为5.1g/cm³，对高性能射线的吸收能力明显强于NaI：Tl晶体，且其环境污染的风险远远小于NaI：Tl，因此LaBr₃:Ce晶体目前已成为光输出高、衰减快闪烁晶体的代表，该晶体有望全面取代NaI：Tl晶体，从而在医疗仪器、安全检查和油井探测等领域得到广泛使用。

LaBr₃：Ce晶体生长困难，主要是由于LaBr₃、CeBr₃极易吸水和氧化，生成CeOBr和LaOBr，容易造成晶体的开裂与不透明。即使LaBr₃、CeBr₃原料的水氧含量极低，在配料、装管、坩埚封装过程中也很难避免物料的吸水和吸氧，造成物料的水解和氧化，从而不利于获得透明无开裂的晶体。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种溴化镧铈晶体的制备方法，本申请提供的制备方法可获得结晶性和透明度好的溴化镧铈晶体。

有鉴于此，本申请还提供了一种如式(Ⅰ)所示的溴化镧铈晶体的制备方法，包括以下步骤：

A)将溴化铈粉末、溴化镧粉末与碳材料置于坩埚中，所述溴化镧粉末与所述溴化铈粉末的质量比为x：(1-x)；

B)将步骤A)得到的坩埚真空烧封后进行热处理，得到如式(Ⅰ)所示的溴化镧铈晶体；

La_xCe_1-xBr₃ (Ⅰ)；

其中，0＜x＜1。

优选的，所述溴化镧粉末与溴化铈粉末的总质量与碳材料的质量的比例为1：n，0＜n＜0.01。

优选的，所述热处理的过程具体为：

将烧封后的坩埚置于布里奇曼下降炉中央，调整坩埚位于上温区；再加热后保温，然后将坩埚下降至下温区后再降温至室温。

优选的，所述上温区的温度为800～900℃，所述下温区的温度为550～750℃；所述保温的时间为24～72h。

优选的，所述下降的速率为0.01～10mm/h，所述降温的速率为1～100℃/h。

优选的，所述碳材料为碳粉或石墨粉。

优选的，所述真空烧封在真空装置下进行，所述真空烧封的压力小于5×10^-3Pa。