[发明专利]一种钙钛矿催化剂及其制备方法和原位测试方法有效
申请号: | 201810405420.6 | 申请日: | 2018-04-29 |
公开(公告)号: | CN108654592B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 蒲健;韦童;池波;李箭;段男奇;贾礼超;颜冬 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | B01J23/00 | 分类号: | B01J23/00;B01J23/83;B01J23/86;B01J23/889;C01B3/40;G01N31/10 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 尚威;李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钙钛矿 催化剂 及其 制备 方法 原位 测试 | ||
1.一种钙钛矿催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:采用溶胶凝胶法或者固相法制备包括A位、B位的钙钛矿前驱体;其中,A位是稀土元素,B位基体是具有多种价态的过渡族金属,B位基体中掺杂催化金属,催化金属为第八族金属元素和贵金属元素中的任意一种,B位基体金属是Ti、Cr或Mn,掺杂的催化金属是第八族金属元素和贵金属元素中的任意一种;
所述溶胶凝胶法如下:按所需A位、B位金属离子的化学计量比称取相应的金属硝酸盐,溶于去离子水中,加入EDTA和柠檬酸作为络合剂,充分加热搅拌得到干凝胶,然后经过烘干、研磨、煅烧、充分球磨粉碎得到钙钛矿前驱体粉末;金属离子:EDTA:一水柠檬酸=1:1:(1~2);
所述固相法是将A位与B位金属元素的氧化物或者碳酸盐按化学计量比球磨混合均匀,然后高温煅烧得到钙钛矿前驱体粉末;
步骤2:对步骤1得到的钙钛矿前驱体粉末在800度下于5%H2-N2气氛中还原4~12小时,使B位催化金属原位析出B位金属纳米颗粒并覆盖于钙钛矿前驱体粉末表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法获得的一种钙钛矿催化剂,其特征在于,钙钛矿基体为表面原位析出B位掺杂金属的同时A位存在阳离子缺位的钙钛矿材料;其中,A位是稀土元素,B位基体是掺杂过的具有多种价态的过渡族金属;钙钛矿基体表面覆盖有由B位中掺杂的催化金属原位析出形成的用于催化的金属纳米颗粒。
3.如权利要求1或2所述的一种钙钛矿催化剂的制备方法,其特征在于,掺杂的催化金属是Fe、Co、Ni、Pt、Pd、Ru、Rh中的任意一种。
4.如权利要求1或2所述的一种钙钛矿催化剂的制备方法,其特征在于,原位析出的B位金属纳米颗粒的粒径在20~30nm之间。
5.一种钙钛矿催化剂的原位还原-原位测试方法,其特征在于,将权利要求1或2所述的制备方法的步骤1制备的钙钛矿前驱体粉末置于密闭反应容器中,在800度下于5%H2-N2气氛中进行还原预处理,随后通入50%CH4-50%CO2混合气进行重整反应,重整反应温度600-800度。
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