[发明专利]一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法

说明书

本发明公开了化学合成技术领域的一种2‑氨基‑6‑氯嘌呤的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：S1：在干燥的反应瓶中加入200～300ml的1,2‑二氯乙烷、40～60ml四氢呋喃以及20～30g的鸟嘌呤，滴加30～40ml的三氯氧磷；S2：反应液添加1～3g展开剂并滴入300～500ml的混合溶液中，过滤后得到固体反应物；S3：将固体反应物与100～200ml的12％醋酸溶液混合于70～80℃下反应1～2h，得到湿品产物；S4：制得2‑氨基‑6‑氯嘌呤粗品；S5：过滤水洗烘干制得2‑氨基‑6‑氯嘌呤精品，本发明工序简单、安全，收率高，成本低，适宜推广应用，且在合成的过程中对设备的要求低，副产物少，反应条件温和，不会产生环境污染。

技术领域

本发明公开了一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，具体为化学合成技术领域。

背景技术

2-氨基-6-氯嘌呤为抗病毒剂泛昔洛韦和泮昔洛韦的中间体，还可用于抗癌消炎和降血压药物的合成。其主要的合成路线有：一是采用鸟嘌呤与五硫化磷反应，再与氯气反应制得，此方法气味大，污染环境，且硫代鸟嘌呤不稳定；二是采用鸟嘌呤与三氯氧磷在相转移催化剂四甲基氯化铵下，直接氯化再水解，这种方法因鸟嘌呤低溶解性使产物收率低，并且要使用大量的昂贵相转移催化剂，为此，我们提出了一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法投入使用，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，该合成方法的具体步骤如下：

S1：在干燥的反应瓶中加入200～300ml的1,2-二氯乙烷、40～60ml四氢呋喃以及20～30g的鸟嘌呤，于20～30℃下，滴加30～40ml的三氯氧磷，滴加完毕后保温搅拌1～3h；

S2：随后升温回流反应，反应完毕后，反应液添加1～3g展开剂并滴入300～500ml的混合溶液中，反应1～3h，冰水冷却至10～15℃，过滤后得到固体反应物；

S3：将固体反应物与100～200ml的12％醋酸溶液混合于70～80℃下反应1～2h，反应完毕后冷却至室温，抽滤，得到湿品产物；

S4：将湿品产物加入到100～200ml的氢氧化钠溶液中于20～30℃下水解反应2～4h，随后添加促进剂参加反应，静置、过滤、水洗制得2-氨基-6-氯嘌呤粗品；

S5：将2-氨基-6-氯嘌呤粗品溶于100～200ml的氢氧化钠溶液中，添加脱色剂脱色，过滤，滤液调节pH值至中性，过滤水洗烘干制得2-氨基-6-氯嘌呤精品。

优选的，所述步骤S1中，三氯氧磷的滴加在10～15min内滴加完毕。

优选的，所述步骤S2中，升温回流反应的温度为40～60℃，反应时间为4～6h。

优选的，所述步骤S2中，混合溶液为氯化四乙基铵以及无水乙晴的混合物，其中氯化四乙基铵：无水乙晴＝1:5。

优选的，所述步骤S4中，促进剂为氟化四乙胺。

优选的，所述步骤S5中，脱色剂为活性炭，pH值采用5～10％的盐酸调节。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明工序简单、安全，收率高，成本低，适宜推广应用，且在合成的过程中对设备的要求低，副产物少，反应条件温和，不会产生环境污染。

附图说明

图1为本发明合成方法流程图。

具体实施方式