[发明专利]一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法在审
申请号: | 201711421799.1 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108084184A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 谢小坚;梁荣强 | 申请(专利权)人: | 中山市得高行知识产权中心(有限合伙) |
主分类号: | C07D473/40 | 分类号: | C07D473/40 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 胡凯 |
地址: | 528415 广东省中山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 氯嘌呤 合成 固体反应物 化学合成技术 混合溶液中 醋酸溶液 二氯乙烷 反应条件 过滤水洗 三氯氧磷 四氢呋喃 对设备 反应瓶 副产物 鸟嘌呤 展开剂 烘干 粗品 滴加 滴入 湿品 收率 过滤 精品 安全 | ||
1.一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法,其特征在于:该合成方法的具体步骤如下:
S1:在干燥的反应瓶中加入200~300ml的1,2-二氯乙烷、40~60ml四氢呋喃以及20~30g的鸟嘌呤,于20~30℃下,滴加30~40ml的三氯氧磷,滴加完毕后保温搅拌1~3h;
S2:随后升温回流反应,反应完毕后,反应液添加1~3g展开剂并滴入300~500ml的混合溶液中,反应1~3h,冰水冷却至10~15℃,过滤后得到固体反应物;
S3:将固体反应物与100~200ml的12%醋酸溶液混合于70~80℃下反应1~2h,反应完毕后冷却至室温,抽滤,得到湿品产物;
S4:将湿品产物加入到100~200ml的氢氧化钠溶液中于20~30℃下水解反应2~4h,随后添加促进剂参加反应,静置、过滤、水洗制得2-氨基-6-氯嘌呤粗品;
S5:将2-氨基-6-氯嘌呤粗品溶于100~200ml的氢氧化钠溶液中,添加脱色剂脱色,过滤,滤液调节pH值至中性,过滤水洗烘干制得2-氨基-6-氯嘌呤精品。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中,三氯氧磷的滴加在10~15min内滴加完毕。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,升温回流反应的温度为40~60℃,反应时间为4~6h。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中,混合溶液为氯化四乙基铵以及无水乙晴的混合物,其中氯化四乙基铵:无水乙晴=1:5。
5.根据权利要求1所述的一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤S4中,促进剂为氟化四乙胺。
6.根据权利要求1所述的一种2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法,其特征在于:所述步骤S5中,脱色剂为活性炭,pH值采用5~10%的盐酸调节。
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