[发明专利]一种采用物理气相沉积技术生长大尺寸碳化硅晶体的方法

说明书

本发明涉及一种采用物理气相沉积技术生长大尺寸碳化硅晶体的方法，将籽晶连接至籽晶托表面，采用物理气相沉积技术生长大尺寸碳化硅晶体，所述物理气相沉积技术的参数包括：生长气氛压强为5～40 Torr，生长温度为2000～2400℃，生长时间为50小时以上，优选100～150小时；所述籽晶托包括石墨基底和设置在石墨基底内表面上的致密碳化硅多晶膜层，所述致密碳化硅多晶膜层的尺寸为4英寸以上，厚度为0.5～10 mm，平整度为1～100μm。

技术领域

本发明涉及一种生长四英寸及以上碳化硅晶体的方法，具体涉及一种采用物理气相沉积技术生长大尺寸碳化硅晶体的方法，属于碳化硅晶体材料制备领域。

背景技术

目前生长SiC晶体最有效的方法是物理气相传输(PVT)法，坩埚由上部籽晶托和下部的料腔组成，上部的籽晶托用于粘结籽晶，下部料腔用于装SiC原料。生长SiC晶体所用的坩埚材料主要为三高石墨(高强度、高密度和高纯度)。由于石墨高温稳定、导热性好、加工方便、价格便宜，在生长SiC晶体中被广泛使用。

生长SiC晶体过程中，SiC籽晶通过粘结剂直接粘到石墨籽晶托上，晶体生长结束后，晶体与石墨坩埚同时冷却，由于两种材料热膨胀系数差异，晶体受到石墨挤压易产生较大内应力，晶体直接开裂或在后续加工中易发生开裂。另外，在粘籽晶的过程中，由于籽晶托表面机械加工精度较差，粘结剂粘结不均匀等因素，使得籽晶背面与与籽晶托间存在一些气孔，这容易导致晶体背面发生热蒸发。背面蒸发优先在温度较高区域或缺陷密集区域如气孔区域产生，蒸发所产生的气相首先聚积在气孔区域。晶体生长过程中，尽管采用的石墨坩埚为三高石墨，但其孔隙率仍然高达10％以上。石墨盖中存在的孔隙将导致籽晶背面气孔区域所聚积的气相物质逸出。气相物质逸出是一个持续的过程。晶体背面局部区域不断地蒸发，蒸发所产生的气相物质不断地从石墨盖孔隙中逸出，导致在生长的晶体中产生平面六角缺陷。该缺陷是杀手型缺陷，它的形成将急剧降低晶片的质量和产率。因此，寻找一种不仅有利于降低碳化硅晶体内部热应力，避免晶体开裂，同时又能降低晶体中的平面六角缺陷的方法是非常必要的。随着市场对SiC晶体成本降低的要求，各国科研人员普遍在追求更大尺寸的低缺陷碳化硅晶体，而随着晶体尺寸达到4英寸以上，微小的热差异及缺陷所形成的内应力将很容易导致晶体开裂，因此如何降低大尺寸碳化硅晶体内应力和缺陷密度提高高质量碳化硅晶体的成品率是目前行业内的研究热点和重点。

国内专利CN101580964B，公开一种生长碳化硅晶体的籽晶托，包括位于石墨基底内表面上的致密膜层，该致密膜层的材料为高熔点金属、高熔点金属合金、或者高熔点金属碳化物、硼化物或氮化物，或者碳，膜层主要通过沉积或外延的方法制备，但该方法制备的膜层厚度较薄且制备的保护膜尺寸只有在4英寸以下比较均匀一致，因此对4英寸及以上碳化硅晶体生长中籽晶的保护和所起的热传导作用都有限。同样，国内专利CN104233458A也未有效突出大尺寸局限性的问题。另外，相比于国内专利CN103088411A通过在籽晶生长面的反面镀上厚度同样较薄的多晶碳化硅膜，该方法不仅容易破坏籽晶，而且膜层厚度偏薄对籽晶保护作用比较有限且该方法制备成本高，尤其在4英寸以上的籽晶反面镀均匀一致的碳化硅膜存在很大技术困难，目前无法实现，本发明则是在籽晶石墨托上形成厚度和面积范围可任意调整的致密碳化硅多晶膜层，尤其适用于4英寸及以上的大尺寸碳化硅晶体生产中，具有操作方法简单有效、成本低且不易破坏籽晶的优点。另外，在对比专利CN101580964B和CN103088411A中制备SiC多晶层膜或其它膜层以及控制其厚度、平整度的方法主要采用沉积或外延等物理方法并结合制备工艺参数进行调节的，采用化学气相沉积法(CVD)等常规制膜方法难以制备出四英寸及以上大尺寸的厚度均匀大于0.5微米且质量一致的SiC多晶膜，尤其在此SiC多晶膜上直接粘接籽晶生长大尺寸高质量晶体基本不可能，因为碳化硅晶体生长中籽晶背部厚度、质量微小差异就会成为成核点及形成孔隙，这将极大影响制备的大尺寸碳化硅晶体的质量，而且物理方法制备膜层的厚度范围很有限，这将无法实现四英寸以上的籽晶保护。

发明内容