[发明专利]一种苯丙酸酯衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710561999.0 | 申请日: | 2017-07-11 |
公开(公告)号: | CN107235842B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 陈福欣;侯彬彬;龚频;文和;郑超;李刚;周安宁 | 申请(专利权)人: | 西安科技大学 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C69/734;C07C67/11;C07C67/56;A61P3/10;A61P3/08;A61P3/06 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 范巍 |
地址: | 710054 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酸 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种苯丙酸酯衍生物,其特征在于:该苯丙酸酯衍生物的结构如式1所示:
其中,R1为异戊烯基;R2为H或异戊烯基;R选自R3为CF3或OCH3。
2.根据权利要求1所述一种苯丙酸酯衍生物,其特征在于:所述R选自
3.根据权利要求1或2所述一种苯丙酸酯衍生物,其特征在于:所述式1中,苯丙酸酯衍生物的结构如式Ⅵ或式Ⅶ所示:
4.如权利要求1所述的苯丙酸酯衍生物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将苯丙酸衍生物与1-(卤代甲基)萘衍生物或2-(卤代甲基)萘衍生物进行缩合反应,然后依次经萃取、洗涤、干燥、柱层析纯化,得到苯丙酸酯衍生物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述苯丙酸酯衍生物的制备方法具体包括以下步骤:
1)将原料A溶解于有机溶剂中得溶液I,所述原料A为苯丙酸衍生物;
2)向溶液I中加入碱后搅拌0.5~1h,得溶液II;
3)向溶液II中依次加入碘盐以及原料B,得反应液;加入碘盐与加入原料B之间间隔10~20min,所述原料B为1-(卤代甲基)萘衍生物或2-(卤代甲基)萘衍生物,将反应液升温至40~80℃后反应3~12小时;
4)反应结束后,先用饱和氯化钠水溶液和乙酸乙酯的混合液萃取,混合液中饱和氯化钠水溶液:乙酸乙酯的体积比为1:1~2:1,对萃取得到的水相继续用乙酸乙酯进行萃取,然后洗涤该萃取得到的有机相,洗涤后无水硫酸钠干燥,然后旋转蒸发除去溶剂得固体粗产物,所述粗产物通过柱层析纯化得到苯丙酸酯衍生物。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自非质子性有机溶剂;所述碱选自碳酸盐或碳酸氢盐;所述碘盐选自碘化铯、碘化钾、碘化钠或碘化锂。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:按物质的量比例计,所述原料A与碱的用量比例为1:1~1:3,原料A与碘盐的用量比例为1:1~1:4,原料A与原料B的用量比例为1:1~1:3。
8.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于:所述洗涤的具体步骤为:依次用饱和硫酸铜水溶液和饱和氯化钠水溶液对萃取得到的有机相进行洗涤,或者,仅使用饱和氯化钠水溶液对萃取得到的有机相进行洗涤;所述柱层析中,按照石油醚:乙酸乙酯的体积比=10:1~2:1进行梯度洗脱。
9.如权利要求1所述的苯丙酸酯衍生物在制备降脂药物中的应用。
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