[发明专利]一种燕麦生物碱及其衍生物的制备方法在审
申请号: | 201611174814.2 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106631865A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 苏桂珍;史鲁秋;孔惠;胡海霞;薛虹宇 | 申请(专利权)人: | 南京华狮新材料有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C235/38 |
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地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 燕麦 生物碱 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种燕麦生物碱及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述燕麦生物碱及其衍生物的结构式如式(2)所示:
(2)
其中,
R1、R2、R3各自相互独立地为H,OH,OCH3,或OCOCH3;
R4、R6各自相互独立地为H,OH,或OCH3;
R5为H或OH;
Z为—(CH2)m—(CH=CH)n—(CH2)p—,其中m,n,p均为0-5。
2.根据权利要求1中燕麦生物碱及其衍生物的制备方法,其特征在于具体步骤为:
①酰氯化反应;
②酰胺化反应;
③脱乙酰反应。
3.根据权利要求2中燕麦生物碱及其衍生物的制备方法,其特征在于步骤①的具体操作步骤为:结构通式如式(3)的化合物悬浮于合适的溶剂中,快速滴入氯化亚砜,反应过夜后,80℃反应2-5h,回收溶剂与过量氯化亚砜,得结构通式如式(4)的酰氯中间体。
4.根据权利要求2中燕麦生物碱及其衍生物的制备方法,其特征在于步骤②的具体操作步骤为:结构通式如式(5)的化合物悬浮于合适的溶剂中,氮气保护,5-10℃条件下,依次滴加结构如式(4)的酰氯中间体和碱,然后加入盐酸酸化,抽滤,干燥。
5.根据权利要求2中燕麦生物碱及其衍生物的制备方法,其特征在于步骤③的具体操作步骤为:向步骤②的反应产物中加入碱水溶液,然后用盐酸调节pH至酸性,抽滤,干燥。
6.根据权利要求4中燕麦生物碱及其衍生物的制备方法,其特征在于滴加的碱可以为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、碳酸钠、碳酸钾等。
7.根据权利要求2-5中燕麦生物碱及其衍生物的制备方法,其特征在于:结构通式如式(3)、(4)、(5)的化合物中,R1、R2、R3各自独立地为H,OH,OCH3,或OCOCH3;Z为—(CH2)m—(CH=CH)n—(CH2)p—,其中m,n,p均为0-5;R4、R6各自独立地为H,OH,或OCH3;R5为H或OH。
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