[发明专利]一种有机钼盐组合物及其制备方法在审
申请号: | 201610860464.9 | 申请日: | 2016-09-28 |
公开(公告)号: | CN107867993A | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 王红;王子军;王翠红;佘玉成;申海平 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C55/10;C07C53/126;C07C53/06;B01J31/04;B01J37/20;C10G47/02;C10M129/32;C10M129/34;C10M129/40;C10N30/06;C10N10/12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机钼盐组合物,其特征在于,含有钼离子,以及和钼离子结合的C1~C16有机阴离子,所述的有机阴离子中含有氧原子,其中,钼离子中钼的价态分布为+3价钼离子:+4价钼离子:+5价钼离子的摩尔比为(0.1~20.0):(15.0~45.0):(40.0~75.0)。
2.权利要求1的有机钼盐组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)六价钼源化合物与溶剂溶解分散,加入无机酸的催化作用,无机酸催化剂与六价钼源化合物的质量比为(0.05~0.2):1,在温度40~150℃下加入C1~C5有机酸反应,所述的溶剂为苯、甲苯、水、乙醇或石油醚;
(2)反应后除去溶剂相,得到中间产物;
(3)将中间产物与C6~C16有机酸或C6~C16酯混合反应;
(4)反应结束后,将混合物在温度为50~350℃,在还原性气氛条件下反应,然后减压蒸馏后收集产物得到有机钼盐。
3.按照权利要求2所述的有机钼盐组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中溶剂与六价钼源化合物的质量比为(2~30):1,C1~C5有机酸与六价钼源化合物的摩尔比为(0.5~6):1;步骤(3)中C6~C16有机酸或C6~C16酯与六价钼源的摩尔比为(1~12):1。
4.按照权利要求3所述的有机钼盐组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的C1~C5有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、2-甲基丁酸、异丁酸、戊酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸和戊二酸中的一种或几种的混合物;所述的无机酸选自硫酸、硝酸或盐酸;步骤(2)中所述的C6~C16有机酸选自己酸、庚酸、2-丙基庚酸、辛酸、2-乙基己酸、壬酸、2-苯基丙酸、苯乙酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和己二酸中的一种或几种的混合物;所述的C6~C16酯选自乙酸丁酯、辛酸甲酯、醋酸戊酯、戊酸戊酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、庚酸乙酯、戊酸甲酯、己酸戊酯、辛酸乙酯和戊酸乙酯中的一种或几种的混合物。
5.按照权利要求2所述的有机钼盐组合物的制备方法,其特征在于,所述六价钼源化合物选自钼酸、钼酸铵、仲钼酸铵和三氧化钼中的一种或多种。
6.按照权利要求2所述的有机钼盐组合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中加入促进剂,所述的促进剂选自甲苯、二甲苯、石油醚、水中的一种或多种。
7.按照权利要求2所述的有机钼盐组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)~(3)在惰性气体保护下进行。
8.按照权利要求2所述的有机钼盐组合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的还原性气氛为氢气气氛。
9.按照权利要求2所述的有机钼盐组合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中六价钼源化合物与C1~C5有机酸在温度40~150℃下反应0.5~10小时。
10.按照权利要求2所述的有机钼盐组合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的混合物在还原气氛下,在温度50~350℃、压力0.1~2MPa下反应2~22小时。
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