[发明专利]一种制备溴丁酮的方法无效
| 申请号： | 201410682921.0 | 申请日： | 2014-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN104478685A | 公开（公告）日： | 2015-04-01 |
| 发明（设计）人： | 李卓才;李苏杨 | 申请（专利权）人： | 苏州乔纳森新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/16 | 分类号： | C07C49/16;C07C45/63 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丁酮 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备溴丁酮的方法，其特征在于：所述反应的过程为：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应的过程的具体步骤为：
步骤(1):氯代反应
将丙酰乙酸甲酯溶于无水二氯甲烷中，降温至2℃滴加二氯亚砜，滴加完毕后升至室温25℃，搅拌8小时，TLC检测反应完全；将反应液直接浓缩得到产品2；
步骤(2):脱羧反应
将产品2溶于质量浓度为35％盐酸中，搅拌均匀，升温至80℃搅拌3小时，TLC检测反应完全；停止加热降至室温，加水，用二氯甲烷萃取，合并有机相，用碳酸钠溶液洗涤，调至碱性，用分液漏斗分液，用饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钙干燥，浓缩后得到产品3；
步骤(3):溴化反应
将产品3溶于四氢呋喃中，加入溴化苯，搅拌均匀，加热回流8小时，TLC检测反应完全；降至室温，将反应液过滤后，滤液浓缩干得到产品4。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中丙酰乙酸甲酯与二氯亚砜的质量比为1:1.04，步骤(3)中产品3与溴化苯的质量比为1:1.45。
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