[发明专利]一种盐酸羟胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811502067.X | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109573967A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 刘建青;李鲁祯;汪俊杰;叶茂伟 | 申请（专利权）人： | 江苏艾科维科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/14 | 分类号： | C01B21/14;C07C45/00;C07C45/78;C07C49/04 |
| 代理公司： | 常州智慧腾达专利代理事务所(普通合伙) 32328 | 代理人： | 曹军 |
| 地址： | 223001 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及羟胺盐制备领域，具体涉及一种盐酸羟胺的制备方法。本发明采用一定质量的丁酮肟盐酸盐和水发生水解反应并结晶干燥，生成的丁酮以及原料中的杂质丁酮肟经过冷凝以及油水分离器，最后经过碱洗分离塔碱洗以及精馏塔精馏回收丁酮以及丁酮肟物料。本发明预先把丁酮肟盐酸盐和水加入混合器混合，充分混匀，方便后期丁酮肟盐酸盐与水反应更完全，在反应过程中添加催化剂加速反应过程，反应其它产物经过三级冷凝、油水分离器和碱洗分离塔后回收利用，高效节能，产品收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 丁酮肟 盐酸盐 碱洗 制备 油水分离器 盐酸羟胺 分离塔 丁酮 混合器 高效节能 回收利用 结晶干燥 三级冷凝 水解反应 冷凝 精馏塔 水反应 羟胺盐 混匀 精馏 收率 催化剂 回收 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸羟胺的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：1)将丁酮肟盐酸盐和水混合后于40～45℃保温1～2h，得预混液；所述丁酮肟盐酸盐与水的摩尔比为：1：7～16；2)步骤1)中的预混液和催化剂钛硅分子筛混合均匀后于75～85℃反应7～9h后，得到盐酸羟胺和副产物丁酮；3)将过步骤2)中的盐酸羟胺转至结晶缸内进行结晶即得。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏艾科维科技有限公司，未经江苏艾科维科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811502067.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种NaN
- 下一篇：一种高效制备笑气的方法
- 同类专利
- 无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺-201910856441.4
- 楚庆岩;余昊轩;王平;朱红军;尚芳芳;王天佑;李明党;裴福兵;马恩慧;杨青山 - 山东理工大学
- 2019-09-11 - 2019-11-12 - C01B21/14
- 本发明属于有机化工领域，具体涉及一种无溶剂制备盐酸羟胺的绿色合成工艺。丁酮、双氧水和氨水在催化剂下进行氨肟化反应，反应液经陶瓷膜过滤，将催化剂母液循环至反应釜，将反应清液进行脱水后加入稀盐酸，然后在反应蒸馏塔中进行水解反应，反应母液经浓缩结晶得到盐酸羟胺产品。本发明工艺过程简单连续，反应中无溶剂，绿色无污染，且催化剂可回收利用，丁酮可以循环使用；丁酮转化率≥99％，选择性达到100％，盐酸羟胺收率≥95％，产品纯度≥99.3％，丁酮回收率≥90％。相比于现有技术，本发明实现了无溶剂连续化工艺，更加绿色环保，并且在更短的时间内得到更高的盐酸羟胺纯度和转化率，更加符合绿色经济循环理念。
- 精制盐酸羟胺产品的方法和设备-201910475007.1
- 靳辉;唐强;胡超;徐培明;刘莹 - 北京凯瑞英科技有限公司;山东格瑞材料科技有限公司
- 2019-06-03 - 2019-08-16 - C01B21/14
- 提供了一种精制盐酸羟胺产品的方法：在温度10℃～30℃下，将盐酸羟胺粗品溶于1‑2倍盐酸羟胺粗品质量的丙酮中，搅拌30min，真空抽滤，得到片状的一级洗涤盐酸羟胺湿晶体；将所得到的一级洗涤盐酸羟胺晶体溶于1‑2倍盐酸羟胺粗品质量的醇类溶剂中，搅拌30min，真空抽滤，得到纯白色片状的二级盐酸羟胺湿晶体，然后将二级盐酸羟胺湿晶体在60‑110℃下烘干，得到纯白色的盐酸羟胺晶体产品；一级和二级洗涤后的显黄色的滤液通过蒸馏分别得到丙酮和醇类溶剂，将上述丙酮和醇类溶剂回收继续用于一级洗涤器和二级洗涤器中，实现循环利用。本发明能实现盐酸羟胺的纯度达99.0％以上，收率达95％以上。
- 一种硫酸羟胺的制备方法-201710138089.1
- 张卫东;刘乐乐;杜昕洋;龙波 - 北京化工大学
- 2017-03-09 - 2019-07-30 - C01B21/14
- 本发明属于化工领域，涉及一种硫酸羟胺的制备方法。所述的制备方法是以硫酸与酮肟为原料，在反应精馏系统中制备硫酸羟胺，包括如下步骤：(1)将硫酸溶液与酮肟加入到反应精馏系统中进行反应精馏；(2)从反应精馏系统塔顶将馏出的馏出物依次采出，当反应液中硫酸羟胺浓度达到2～8.5mol/L时，同步进行结晶过滤操作；(3)将反应液进一步降温，进行结晶过滤。用本发明的方法制备硫酸羟胺，可以大幅降低生产能耗，并可实现工艺废水的零排放。
- 一种由环己酮肟水解制备羟胺的方法-201710512647.6
- 张东升;王晓曼;王延吉;李志会;徐元媛;赵新强;薛伟 - 河北工业大学
- 2017-06-29 - 2019-06-25 - C01B21/14
- 本发明为一种由环己酮肟水解生成羟胺的方法。该方法包括以下步骤：将环己酮肟、催化剂、去离子水放入反应器中，搅拌、回流冷凝，在常压、15～25℃下反应0.5～2h，得到羟胺；再向反应器中加入甲苯萃取剂，在反应温度下萃取，萃取分离反应液中的有机相，萃余水相即得到产物羟胺水溶液，所述的催化剂为硅铝比(SiO2/Al2O3)为25～50的HZSM‑5、硅钨酸、磷钨酸或磷钼酸；本发明反应条件温和、操作简单、节省能耗，具有环保和经济意义，是环境友好型催化反应过程。
- 用于移除半导体基材上残余物的清洁制剂-201780062080.5
- 朴起永;E·A·克内尔;T·多瑞;高桥智威 - 富士胶片电子材料美国有限公司
- 2017-10-05 - 2019-05-21 - C01B21/14
- 本发明关于清洁组合物，其含有1)至少一种氧化还原剂；2)至少一种有机溶剂，其选自由水溶性醇、水溶性酮、水溶性酯、及水溶性醚所组成的组；3)至少一种含金属的添加剂；及4)水。
- 一种盐酸羟胺的制备方法-201811502067.X
- 刘建青;李鲁祯;汪俊杰;叶茂伟 - 江苏艾科维科技有限公司
- 2018-12-10 - 2019-04-05 - C01B21/14
- 本发明涉及羟胺盐制备领域，具体涉及一种盐酸羟胺的制备方法。本发明采用一定质量的丁酮肟盐酸盐和水发生水解反应并结晶干燥，生成的丁酮以及原料中的杂质丁酮肟经过冷凝以及油水分离器，最后经过碱洗分离塔碱洗以及精馏塔精馏回收丁酮以及丁酮肟物料。本发明预先把丁酮肟盐酸盐和水加入混合器混合，充分混匀，方便后期丁酮肟盐酸盐与水反应更完全，在反应过程中添加催化剂加速反应过程，反应其它产物经过三级冷凝、油水分离器和碱洗分离塔后回收利用，高效节能，产品收率高。
- 一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法-201710176052.8
- 王金福;唐强;任立军;廖玉会;丰秀珍;靳辉 - 北京凯瑞英科技有限公司;山东瑞奥材料科技有限公司
- 2017-03-23 - 2019-03-22 - C01B21/14
- 本发明涉及一种由硝基甲烷和盐酸通过相转移合成盐酸羟胺的方法,其包括：(1)合成反应步骤：采用带有搅拌器的间歇式反应器，将原料硝基甲烷、盐酸和水加入到该反应器中并搅拌混合，加入萃取剂，将反应器加热升温到反应温度下反应一段时间，得到反应产物；和(2)产物分离步骤：将上述得到的反应产物静置分相，然后将水相输送到浓缩塔，浓缩得到的浓缩液经结晶、过滤、洗涤、干燥后得到盐酸羟胺，浓缩塔得到的盐酸和水循环利用；将油相输送到精馏塔，经分离后，萃取剂和硝基甲烷循环利用，甲酸作为副产物。
- 一种制备盐酸羟胺的方法-201710541998.X
- 温贻强;王向宇;魏会娟;刘猛;高鑫;刘杨青;王妍妍 - 郑州大学
- 2017-07-05 - 2019-03-08 - C01B21/14
- 本发明提供了一种制备盐酸羟胺的方法，具体地说是一种使用过氧化氢和氯化铵制备盐酸羟胺的方法，步骤如下：首先催化过氧化氢、氨气和丙酮或丁酮合成酮肟，然后在负压下使酮肟与氯化铵反应，生成盐酸羟胺、氨气、丙酮或丁酮，丙酮或丁酮和氨气经过回收后循环使用。本发明解决了现有技术中制备盐酸羟胺原料成本高、副产物多的问题，同时利用低价值的氯化铵制备盐酸羟胺，成本低，还可以促进纯碱工业的可持续发展。
- 硫酸羟胺的制备方法-201710912030.3
- 邵寿强;罗晟;刘建青;叶茂伟;李鲁祯 - 江苏艾科维科技有限公司
- 2017-09-29 - 2019-02-01 - C01B21/14
- 本发明公开了一种硫酸羟胺的制备方法，包括以下步骤：1)、将作为原料的酸溶液和肟混合均匀后进入反应精馏塔中进行精馏，塔釜得到硫酸羟胺和未反应的肟及酸的混合溶液；2)、将塔釜所得的混合溶液用泵部分输送至汽提塔进行汽提脱除有机物和部分水分，部分输送至装有催化剂的反应器中进行进一步反应；反应所得的液体物料返回至精馏塔的塔釜，气相返回至精馏塔中上部；3)、从汽提塔塔釜流出的浓缩后硫酸羟胺溶液经过结晶、液固分离、干燥，得到硫酸羟胺。
- 硫酸羟胺的制备方法-201710912030.3
- 邵寿强;罗晟;刘建青;叶茂伟;李鲁祯 - 江苏艾科维科技有限公司
- 2017-09-29 - 2019-02-01 - C01B21/14
- 本发明公开了一种硫酸羟胺的制备方法，包括以下步骤：1)、将作为原料的酸溶液和肟混合均匀后进入反应精馏塔中进行精馏，塔釜得到硫酸羟胺和未反应的肟及酸的混合溶液；2)、将塔釜所得的混合溶液用泵部分输送至汽提塔进行汽提脱除有机物和部分水分，部分输送至装有催化剂的反应器中进行进一步反应；反应所得的液体物料返回至精馏塔的塔釜，气相返回至精馏塔中上部；3)、从汽提塔塔釜流出的浓缩后硫酸羟胺溶液经过结晶、液固分离、干燥，得到硫酸羟胺。
- 一种盐酸羟胺的合成工艺-201811232014.0
- 丁华平;马长庆;陈素云;王欣 - 江苏长青农化股份有限公司
- 2018-10-22 - 2019-01-11 - C01B21/14
- 本发明涉及一种盐酸羟胺的合成工艺。本发明以硫酸二甲酯作为起始原料，和亚硝酸钠、盐酸反应得到盐酸羟胺。本发明以硫酸二甲酯为起始原料，与亚硝酸钠、盐酸发生反应，该方法操作便捷，产率较高适合于工业生产，该方法对环境友好，反应收率较高，适合于工业生产。
- 一种盐酸羟胺的制备方法-201811232021.0
- 贺书泽;马长庆;陈素云;丁华平 - 江苏长青农化股份有限公司
- 2018-10-22 - 2019-01-04 - C01B21/14
- 本发明涉及一种盐酸羟胺的制备方法。步骤如下：把丁酮肟、盐酸投入带精馏塔的高压釜，密闭系统，升温到一定的温度和压力，回收反应生成的丁酮，余料降温结晶抽滤得盐酸羟胺。本发明中反应温度是影响丁酮肟转化率的关键因素，提高温度能提高转化率，但温度过高超过150度盐酸羟胺存在分解的风险，因此本发明选择80~135，本发明中系统压力影响反应的温度与物料的分离，由于物料中有水和丁酮，增加压力方可提高温度，提高反应速度，提高丁酮与水的分离度，便于丁酮移出。
- 盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法-201510815424.8
- 韩己强;高源;候诗东;张纪军 - 李霞
- 2015-11-20 - 2018-11-23 - C01B21/14
- 本发明涉及一种盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法，属于化工废液处理技术领域。所述的后处理方法是盐酸羟胺母液经肟化、纯化后得到肟，然后将肟进行水解和酸化得到固体羟胺盐。其中，水解和酸化是将肟与酸液、有机溶剂加入到水解罐中进行水解、酸化反应，然后蒸馏分离出酮，分离后的产物经降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到固体羟胺盐。本发明通过在水解、酸化反应过程中加入有机溶剂，能够使其与反应生成的酮实现共沸，降低了反应所需的温度，同时也减少了副反应的发生，具有环保节能的特点。
- 一种硫酸羟胺的制备方法及其使用的设备-201610074203.4
- 庄烨;王洪亮;刘科伟;唐坚;陈振宇 - 北京国电龙源环保工程有限公司
- 2016-02-02 - 2018-08-21 - C01B21/14
- 一种硫酸羟胺制备方法及其设备，该方法包括：钙盐调质、溶液降温、溶液混合、调节混合溶液PH值和溶液水解。首先用酸将钙盐溶液或悬浊液的PH值调节至0.1～3.5；随后将调质后的钙盐溶液或悬浊液与含有亚硝酸根的溶液分别降至10℃以下；再将降温后的钙盐溶液或悬浊液与含有亚硝酸根的溶液在≤10℃混合；再向混合后的溶液中加酸调节溶液PH值至0.1～3.5；最后将溶液或悬浊液在小于150℃时加热0.2～3h，即得含有硫酸羟胺的溶液；设备主要包括钙盐调质降温釜、二磺酸盐制备反应釜和水解反应器。本发明工艺简单、反应条件温和、收率高，能将燃煤烟气石灰石湿法脱硫副产物资源循环利用，转化为高附加值用途广泛的硫酸羟胺。
- 一种生产盐酸羟胺的方法-201610179998.5
- 张万宏;李宏峰;周强;陈幼坚;王彤 - 巨化集团技术中心;浙江锦华新材料股份有限公司
- 2016-03-25 - 2018-01-30 - C01B21/14
- 本发明公开了一种生产盐酸羟胺的装置，包括管式反应器、精馏分离塔、冷凝器、预混槽、进料计量泵及采集槽，预混槽、进料计量泵、管式反应器、精馏分离塔、冷凝器、采集槽依次相连，管式反应器管径与精馏分离塔塔径一致，管式反应器顶部与精馏分离塔底部垂直连接。本发明还公开了使用上述装置生产盐酸羟胺的方法。本发明实现了盐酸羟胺的连续化生产，提高了生产效率，降低了能耗，节约了成本。
- 采用肟酸解方法制备盐酸羟胺的工艺-201710166148.6
- 孙承权;刘厚华;袁永清 - 临沭县华盛化工有限公司
- 2017-03-20 - 2017-12-29 - C01B21/14
- 本发明属于盐酸羟胺制备技术领域，公开了采用肟酸解方法制备盐酸羟胺的工艺，其包括如下步骤步骤a）原料缓存配置工序，步骤b）酸解反应工序，步骤c）酮肟精馏工序，步骤d）脱水干燥工序，步骤e）乙醇回收工序，步骤f）乙醛肟化工序。本发明工艺优化了甲乙酮肟酸解生产盐酸羟胺的工艺路线及技术参数，应用了渗透汽化耦合技术，提高了产品收率和质量，促进了行业技术进一步提高，带动了相关产业的发展，同时实现了资源合理利用。
- 利用工业尾气吸收废液生产盐酸羟胺的方法-201510582395.5
- 辛宁侠;孙庆利;武福明;赵静 - 山东宝源化工股份有限公司
- 2015-09-15 - 2017-09-26 - C01B21/14
- 本发明涉及一种利用工业尾气吸收废液生产盐酸羟胺的方法，属于盐酸羟胺生产技术领域。本发明所述的利用工业尾气吸收废液生产盐酸羟胺的方法，包括以下步骤利用尿素对工业尾气吸收废液脱色；向所得的脱色后的工业尾气吸收废液中加入盐酸和硝基甲烷，在加热回流状态下进行水解反应；对水解后的液体进行浓缩及后处理，即得盐酸羟胺。本发明所述的利用工业尾气吸收废液生产盐酸羟胺的方法，充分利用了工业尾气吸收废液，减少了工业用水量，节约了成本，节能环保。
- 一种连续法生产盐酸羟胺的方法-201610074833.1
- 王金明 - 张玲
- 2016-01-28 - 2017-08-25 - C01B21/14
- 提供一种连续法生产盐酸羟胺的方法，使用丁酮肟与盐酸在固定床反应器进行连续反应。通过离子液对填料表面进行预处理，可以提高填料和盐酸羟胺的相容性，以提高反应收率。
- 采用连续减压蒸馏生产硫酸羟胺的方法-201710166350.9
- 赵志刚;孙承权;张志虎;袁永清;陈三友;田川 - 临沭县华盛化工有限公司
- 2017-03-20 - 2017-06-13 - C01B21/14
- 本发明属于硫酸羟胺生产技术领域，公开了采用连续减压蒸馏生产硫酸羟胺的方法，其包括如下步骤步骤a）原料配制部分，步骤b）水解反应部分，步骤c）提浓、结晶。本发明方法简单可行，经过适当处理，同时制备出多种产品，节能减排，环境友好，收率和转化率高。
- 反应‑萃取耦合制备羟胺盐/羟胺的方法-201410344367.5
- 罗和安;游奎一;赵方方;彭超;谭珊;刘平乐;吴剑 - 湘潭大学
- 2014-07-18 - 2017-02-15 - C01B21/14
- 一种肟水解反应与溶剂萃取的耦合技术一步制备羟胺盐/羟胺的方法。其特征是以肟(酮肟或醛肟)为原料，将肟在酸性溶液中的水解反应与有机溶剂萃取分离相耦合，在水解反应的同时，萃取剂将相应生成的酮或醛萃取到有机相，从而在较温和的条件下打破肟水解反应化学平衡的限制，使得反应向生成羟胺盐/羟胺的方向进行，达到提高反应转化率及羟胺盐/羟胺收率的目的。本发明的羟胺盐/羟胺的制备方法，具有过程及操作简单、反应条件温和、转化率和选择性高、能耗低等特点。
- 制备羟胺的方法-201280019822.3
- 马里杰克·海尔德·莱恩·格鲁泰尔特;约翰·托马斯·廷格;鲁道夫·菲利普斯·玛丽亚·古伊特 - CAPIII有限公司
- 2012-04-16 - 2016-11-02 - C01B21/14
- 本发明涉及在连续过程中制备羟胺的方法，其包含将在酸性水性液体中的硝酸盐和磷酸盐进料到反应区域并用氢还原硝酸盐，从而形成羟胺，其中在所述反应区域中所述硝酸盐浓度小于1.0mol/kg，所述硝酸盐浓度在离开所述反应区域的液体中测得，其中在所述反应区域中硝酸盐与磷酸盐的摩尔比为0.5或更小，并且其中氨与硝酸盐的摩尔比在2.2至7的范围内；本发明还涉及用于制备肟的方法和制备内酰胺的方法，其包含所述制备羟胺的方法。
- 一种制备硫酸羟胺所使用的设备-201620105774.5
- 庄烨;王洪亮;刘科伟;唐坚;陈振宇 - 北京国电龙源环保工程有限公司
- 2016-02-02 - 2016-08-31 - C01B21/14
- 一种制备硫酸羟胺所使用的设备，设备包括：钙盐调质降温釜、二磺酸盐制备反应釜和水解反应器，所述的钙盐调质降温釜和二磺酸盐制备反应釜都包含搅拌器、酸喷洒器、pH值测定仪、换热管和原料入口，所述的水解反应器包含加热器，水解反应釜和出料管。本实用新型装置结构简单、收率高，能将燃煤烟气石灰石湿法脱硫副产物资源循环利用，转化为高附加值用途广泛的硫酸羟胺。
- 一种盐酸羟胺的制备方法-201610176644.5
- 张万宏;陈幼坚;周强;李宏峰;王彤 - 巨化集团技术中心;浙江锦华新材料股份有限公司
- 2016-03-25 - 2016-07-20 - C01B21/14
- 本发明公开了一种盐酸羟胺的制备方法，以丁酮肟盐酸盐与水为原料进行反应制备盐酸羟胺。本发明具有工艺简单，反应条件温和，成本低，绿色环保的优点。
- 盐酸羟胺生产中余热利用系统-201620082954.6
- 赵六弟 - 苏州市吴赣药业有限公司
- 2016-01-28 - 2016-07-20 - C01B21/14
- 本实用新型涉及一种盐酸羟胺生产中余热利用系统，它包括盐酸羟胺车间、设置于所述盐酸羟胺车间内的水解槽、与所述水解槽相连通用于向其中引入高温水蒸气的锅炉，它还包括与所述水解槽通过管道相连通且并联设置的多个缓冲罐、与所述缓冲罐通过管道相连通且并联设置的多个冷凝器、与所述冷凝器相连通的水处理组件以及与所述冷凝器相连通用于储存热交换后温水的热水槽。本实用新型盐酸羟胺生产中余热利用系统，一方面在水解槽后设置与其连通的多个缓冲罐，用于对高温水汽进行气液分离；另一方面在缓冲罐后设置与其连通的多个冷凝器，从而将水气和干净水进行热量交换，从而可以热量进行有效利用。
- 一种盐酸羟胺的提纯方法-201610179647.4
- 张万宏;陈幼坚;王宗令;周强;王彤;李宏峰 - 巨化集团技术中心;浙江锦华新材料股份有限公司
- 2016-03-25 - 2016-07-13 - C01B21/14
- 本发明公开了一种盐酸羟胺的提纯方法，包括以下步骤：(a)将含丁酮肟盐酸盐的盐酸羟胺配置成50～70wt％的溶液；(b)将步骤(a)得到的溶液在温度为50～70℃，真空度为‑0.01～‑0.05Mpa下反应0.5～3小时，得到反应液；(c)将步骤(b)得到的反应液进行减压蒸馏、浓缩结晶，得到盐酸羟胺产品。本发明具有工艺简单，易操作，杂质去除彻底、产品纯度高的优点。
- 一种提高盐酸羟胺质量和收率的方法-201610056595.1
- 赵六弟 - 苏州市吴赣药业有限公司
- 2016-01-28 - 2016-05-04 - C01B21/14
- 本发明涉及一种提高盐酸羟胺质量和收率的方法，它包括以下步骤：（a）将盐酸羟胺水解液加入浓缩釜中，再向浓缩釜中加入含有盐酸羟胺的母液水；（b）加热浓缩釜，使其温度为60~90℃、压力为500~1000Pa，至浓缩釜内液体产生结晶物；（c）将所述浓缩釜自然冷却至10~30℃，随后打开排空滤液，向其中加入乙醇洗涤滤渣，去除干燥即可。通过采用前一批次的滤液作为含有盐酸羟胺的母液水与盐酸羟胺水解液混合后进行加热并冷却结晶，这样能够降低盐酸羟胺在该混合液中的析点，有利于高纯度盐酸羟胺的析出，提高了其质量；而且较低的温度易于控制，不会产生蒸干等极端情形，提高了工艺步骤的安全性，降低了能耗，提高了产品的产量。
- 一种羟胺盐的绿色合成方法-201510866441.4
- 朱红军;楚庆岩;王平;于国权;吕良忠;何广科;宋广亮;刘睿 - 南京工业大学;江苏长青农化股份有限公司
- 2015-11-27 - 2016-02-24 - C01B21/14
- 本发明属于有机化工领域，提供了一种羟胺盐的绿色合成方法。采用脂肪酮、氨和双氧水为原料，经纳米孔骨架双金属杂化氨肟化催化剂催化氨肟化制备酮肟，脱溶脱氨后直接和无机酸进行水解反应制备得到羟胺盐，脂肪酮可循环使用，双氧水有效利用率≥97％，产品纯度≥99％。是一种羟胺盐的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。
- 氯化羟胺的制备方法-201410380030.X
- 余立新 - 余立新
- 2014-08-04 - 2016-02-10 - C01B21/14
- 本发明公开了一种氯化羟胺的制备方法。所述方法是在精馏塔内，将原料酮肟盐酸盐在水溶液中进行水解反应生成氯化羟胺和酮，从精馏塔顶排出酮，塔底产出氯化羟胺溶液，溶液经冷却、结晶、干燥得到氯化羟胺产品。本发明与现有技术相比，其显著优点是：(1)本发明使用酮肟型硅烷生产过程中的副产物酮肟盐酸盐作为原料，不仅降低了酮肟型硅烷生产过程中酮肟盐酸盐的处理成本，同时也节约了生产氯化羟胺的酸成本。(2)本发明使用酮肟型硅烷生产过程中的副产物酮肟盐酸盐作为原料，有利于生产系统的工艺水循环，大大降低了生产装置的污水排放。
- 盐酸羟胺母液的回收处理工艺-201510810494.4
- 韩己强;高源;候诗东;张纪军 - 山东兴辉化工有限公司
- 2015-11-20 - 2016-01-27 - C01B21/14
- 本发明涉及一种盐酸羟胺母液的回收处理工艺，属于化工废液处理技术领域。所述的回收处理工艺，是在肟化反应釜中加入盐酸羟胺母液、酮和水，然后滴加氨水进行肟化反应，得到肟、腙和铵盐，静置分层后得到含有肟和腙的有机相，然后将有机相用酸液进行酸化洗涤，静置分层后分离出肼盐溶液，肼盐溶液与铵盐合并进行后处理，将分离后的产物进行蒸馏以除去其中残余的肼盐和铵盐，得到肟，最后将肟进行水解、酸化，经浓缩提纯后得到固体羟胺盐。本发明解决了盐酸羟胺母液不易保存、处理困难的问题，通过对盐酸羟胺母液进行转化回收利用，实现了变废为宝，工艺过程中无三废排放，具有环保、安全的特点。
- 从羟胺溶液中去除肼的工艺-201510188632.X
- 莫里斯·卢埃林;艾伦·S·罗森博格;华琳·托尼·陈;里诺·G·麦格罗科;托马斯·P·莎茜 - 氰特科技股份有限公司
- 2011-12-19 - 2015-08-19 - C01B21/14
- 本申请涉及从羟胺溶液中去除肼的工艺。本发明具体涉及通过用清除剂处理含肼的羟胺游离碱来降低或消除所述羟胺游离碱中的肼的量的工艺和因此获得的羟胺游离碱，以及其用于制造含氧肟酸化聚合物的微分散液以供用作拜耳工艺(Bayer process)中的絮凝剂的用途。
- 专利分类
