[发明专利]4-氨基安替比林生产工艺及其装置

权利要求书

1.一种4-氨基安替比林生产工艺，其特征在于，步骤如下：

（1）将1-苯基-3-甲基-5吡唑酮和硫酸二甲酯经高温甲基化、水解生成水解液；

（2）将1-苯基-3-甲基-5吡唑酮和硫酸二甲酯经高温甲基化反应、水解和碱处理生产得安替比林油；

（3）将水解液、安替比林油配制成安替比林硫酸季铵盐水溶液；加水使得安替比林硫酸季铵盐溶液中含有安替比林含量33.0-37.0%(g/g)；硫酸含量9.0～12.0%(g/g)；用配制的安替比林硫酸季铵盐水溶液经亚硝化、还原、中和生成4-氨基安替比林，温度冷却得产品。

2.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产工艺，其特征在于，步骤（1）得到的水解液与步骤（2）所投的起始物料1-苯基-3-甲基-5吡唑酮为1：1.0～1.15。

3.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产工艺，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中，苯基-3-甲基-5吡唑酮和硫酸二甲酯的摩尔比为1：1.20～1.25。

4.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产工艺，其特征在于，配制安替比林硫酸季铵盐时水解液温度为50-100℃。

5.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产工艺，其特征在于，还原剂为亚硫酸氢铵和亚硫酸铵混合剂。

6.根据权利要求1所述的4-氨基安替比林生产工艺，其特征在于，亚硫酸氢铵和亚硫酸铵的质量比为1.9-2.0：1。

7.一种权利要求1所述的4-氨基安替比林生产装置，包括第一吡唑酮料仓（2），其特征在于，第一吡唑酮料仓（2）与第一硫酸二甲酯计量罐（1）分别通过管路与第一甲基化罐（3）连接，第一甲基化罐（3）与第一水解罐（5）连接，第一水解罐（5）与碱处理罐（6）连接，碱处理罐（6）与安替比林油储罐（8）连接；第二吡唑酮料仓（21）与第二硫酸二甲酯计量罐（20）分别通过管路与第二甲基化罐（18）连接，第二甲基化罐（18）与第二水解罐（17）连接，第二水解罐（17）、安替比林油储罐（8）、第三水计量罐（16）分别通过管路与安替比林硫酸季铵盐配置罐（15）连接，安替比林硫酸季铵盐配置罐（15）和亚硝酸钠计量罐（9）分别通过管路与亚硝化反应罐（10）连接，亚硝化反应罐（10）与还原反应罐（14）连接，还原反应罐（14）与水解、中和罐（12）连接；第一水解罐（5）通过管路与液碱计量罐（4）连接。

8.根据权利要求7所述的4-氨基安替比林生产装置，其特征在于，水解、中和罐（12）分别通过管路与硫酸铵母液罐（11）和4-安替比林油储罐（13）连接。

9.根据权利要求7所述的4-氨基安替比林生产装置，其特征在于，第一水计量罐（22）通过管路与第一水解罐（5）连接。

10.根据权利要求7所述的4-氨基安替比林生产装置，其特征在于，第二水计量罐（19）通过管路与第二水解罐（17）连接；碱处理罐（6）通过管路与硫酸钠母液罐（7）连接。