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- [发明专利]一种艾曲波帕的加工方法-CN202111639602.8在审
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姚红;罗瑾
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杭州煌森生物科技有限公司
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2021-12-29
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2022-03-25
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C07D231/46
- 本发明公开了一种艾曲波帕的加工方法，包括以下步骤：将3’‑氨基‑2’‑羟基联苯基‑3‑羧酸和盐酸加入到反应箱内，反应箱内的搅拌轴转动搅拌反应箱内溶液，处于反应箱底部的第一推板往下运动将存储在反应箱底部的冰水挤入到反应箱侧壁的第一空腔内，第一空腔内的部分冰水进入到处于搅拌轴上的搅拌叶上，往反应箱内滴加亚硝酸钠水溶液，滴毕，搅拌下加入含有乙酰乙酸乙酯和醋酸钠的乙醇溶液，第一空腔和搅拌叶上的冰水重新回流至反应箱底部，溶液升至室温继续反应；TLC检测反应完成；过滤，粗品用甲醇重结晶得中间体2‑[3’‑(2’‑羟基‑3‑羧酸联苯基)亚肼基]‑3‑氧代丁酸乙酯，中间体与3，4‑二甲基苯肼进行缩合环化反应制得艾曲波帕。
- 一种艾曲波帕加工方法
- [发明专利]利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法-CN202011533388.3有效
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张之建;陈争一;潘亮;宋帅娟;黄立本
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上药康丽（常州）药业有限公司
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2020-12-23
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2022-03-11
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C07D231/46
- 本发明公开了一种利用微通道反应器合成艾曲波帕的方法，方法包括以下步骤：S1、物料合成：将原料3，4‑二甲基苯胺加入到酸水溶液中，溶解后为物料一，将亚硝酸钠溶解于水中得到物料二，将亚硫酸氢钠和氢氧化钠溶解于水中得到物料三，将盐酸和水配成的溶液为物料四，将原料3‑氨基‑2羟基‑[1,1‑联苯]‑3甲酸加到酸水溶液中，溶解得到物料五，将亚硝酸钠溶解于水中得到物料六；S2、物料通入微通道反应器S3、得到第一中间体3，4‑二甲基苯肼盐酸盐，与乙酰乙酸乙酯反应得到第二中间体2‑(3,4‑二甲基苯基)‑5‑甲基‑1H‑吡唑‑3(2H)‑酮；S4、将物料五和物料六通入微通道反应器中进行反应，流出的反应液直接流入装有2‑(3,4‑二甲基苯基)‑5‑甲基‑1H‑吡唑‑3(2H)‑酮溶液的反应瓶中，得到艾曲波帕。
- 利用通道反应器合成艾曲波帕方法
- [发明专利]一种艾曲泊帕的合成方法-CN202010667724.7在审
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初虹;徐金峰
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苏州特瑞药业有限公司
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2020-07-13
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2022-01-14
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C07D231/46
- 本发明揭示了一种艾曲泊帕（艾曲波帕）的合成方法，本发明方法运用廉价的水合肼与乙酰乙酸乙酯反应，然后再与3,4‑二甲基碘苯反应制备重要起始物料1‑(3,4‑二甲苯基)‑3‑甲基‑1H‑吡唑‑5(4H)‑酮（8），解决起始物料3,4‑二甲基苯肼难以获得的问题。还可采用N,N‑羰基‑二咪唑（CDI）与邻氨基苯酚反应，同时保护氨基和羟基，然后溴化，再与间羧基苯硼酸偶联，脱保护制备2‑羟基‑3‑硝基联苯‑4’‑甲酸，工艺更简便。以艾曲泊帕为原料的艾曲泊帕乙醇胺制剂主要用于治疗经糖皮质激素类药物、免疫球蛋白治疗无效，或脾切除术后慢性原发免疫性血小板减少症(ITP)患者的血小板减少。
- 一种艾曲泊帕合成方法
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