[发明专利]生长CaF2晶体调节温场结构的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长领域，涉及一种采用下降法在真空条件下生长CaF₂晶体调节温场结构的方法及装置，特别适用于生长直径大于100mm的CaF₂晶体。

背景技术

CaF₂晶体是一种综合性能优异的光学材料，其透光范围宽，可应用于紫外、可见、红外等波段。在可见波段常利用其色差小的优点制造高档相机的镜头；在红外波段常用作红外窗口材料；近些年由于紫外光刻技术的发展，CaF₂晶体在紫外波段的应用优势日益突出，目前高端半导体光刻设备均采用紫外级CaF₂晶体作为其主镜头材料，目前世界上半导体工业用193nm紫外光刻设备中的主镜头都是由紫外级的CaF₂晶体材料加工而成的。

目前通常采用下降法在真空中生长CaF₂晶体，由于CaF₂晶体在紫外领域的应用不断拓展，尤其是紫外光刻设备的应用，使得市场对CaF₂晶体质量的要求越来越高，尺寸越来越大，通常用于193nm紫外光刻机主镜头的CaF₂晶体材料，直径为100—220毫米，厚度30—50毫米的CaF₂晶体毛坯，要求其双折射小于1nm/cm，吸收系数小于1x10E-4/cm，并且内部缺陷少，能够在193nm波长的紫外光照射下稳定工作。

在CaF₂晶体生长的过程中，理想的温场结构为坩埚内的温度梯度沿着晶体生长方向均匀分布，当温场为这种结构时，固液界面呈现向上微凸的平滑球面或平面，在这种情况下生长的晶体质量最好，而通过合适方法调节温场结构可使得固液界面呈现微凸的平滑球面或者平面是晶体生长成功的关键。

为了能够生长出大尺寸高质量的紫外级CaF₂晶体，上海光机所周国清等发明了名为“大面积晶体的温梯法生长装置” （中国专利公开号： CN2637505），以及名为“大面积晶体的温梯法生长装置及其生长晶体的方法” （中国专利公开号：CN1485467），这两项发明的核心技术为采用双加热系统来获得合适的温度梯度。其特征是采用分别控制温度的两个发热体加热系统，在晶体生长过程中通过不断调整两个加热器的功率达到对固液界面处温度梯度的控制，获得理想的向上微凸界面，最终获得大尺寸的CaF₂晶体。由于该发明增加了一套发热系统以及相应的温度控制系统，使得设备过于复杂，影响了在实际应用中的使用效果。另外该两项发明涉及的辅助发热体具有的温场调节功能有限，辅助发热体的作用可使过于向上凸起的固液界面变得平整和微凸，却无法使凹的固液界面变成平或者向上微凸的固液界面，这是该两项发明的局限性。

美国Optoscint, Inc.公司的Pandelisev K A．发明了大尺寸CaF₂平板炉生长技术（美国专利公开号：US6334899 B1），该技术的特征为采用截面为长方形坩埚水平方向生长晶体，该技术的优点是固液界面处的结晶潜热非常容易扩散出去，有利于获得平面或微凸的平滑固液界面，有利于生长出质量更好的大体积CaF₂晶体。但该技术还没有解决坩埚在水平状态下是如何被支撑的，以及是否会因为支撑改变温场结构的问题，同时还存在水平状态下长方形截面坩埚的温场稳定性等诸多问题，所以说该发明涉及的水平生长炉以及相关技术还没有成熟。

发明内容

本发明的目的在于提出一种调节坩埚中固液界面处温场结构的方法以及实现这一方法的技术方案。所要解决的关键问题是固液界面处温场结构的可调节性，这是关系到CaF₂晶体生长成败的最关键问题之一。固液界面处温场结构决定了熔体中固液界面的形状，熔体中固液界面的法线方向即为该处温度梯度的方向，当温场结构为温度梯度沿着晶体轴向，即晶体生长的方向均匀分布时，固液界面呈现向上微凸的平滑球面或平面形状，只有在这种情况下生长的晶体具有最小的内应力和最少的缺陷。

当所生长的CaF₂晶体直径大于100毫米时，晶体熔体中固液界面处温场的控制变得非常困难，目前生产中所采用的Bridgman法生长出大尺寸单晶的成功率很低，即使成功生长出大单晶，内部应力和缺陷也很多。这就使大尺寸CaF₂晶体价格居高不下，限制了大尺寸CaF₂晶体进一步取得广泛的应用。