[发明专利]生长CaF2晶体调节温场结构的方法及装置

权利要求书

1.一种采用下降法在真空条件下生长CaF₂晶体的方法，其特征是：采用下降法在真空条件下生长CaF₂晶体，在CaF₂晶体生长的过程中通过不断调整坩埚3向石墨下降杆7传递热量的速率，来改变了坩埚3内的温场结构，达到调节固液界面5处温场结构的目的。

2.根据权利要求1所述方法制成的晶体生长装置，其特征是：由连接于坩埚3底部的石墨下降杆7和位于该石墨下降杆7中可上下移动的水冷不锈钢杆8组成，石墨下降杆7通过水冷下拉传动机构11连接于炉外的石墨下降杆升降机构16，水冷不锈钢杆8连接于炉外独立的水冷不锈钢杆升降机构15；在CaF₂晶体生长的过程中，石墨下降杆7向下移动，将坩埚3从热区移向冷区，实现晶体6的长大；水冷不锈钢杆8对石墨下降杆7作相对运动，来调节坩埚3通过石墨下降杆7带走热量的速度。

3.根据权利要求1所述的在真空条件下生长CaF₂晶体的方法，其特征在于：采用下降法在真空条件下生长CaF₂晶体，在CaF₂晶体生长的过程中通过不断调整坩埚3向石墨下降杆7传递热量的速率，来达到改变坩埚3内温场结构的目的。

4.根据权利要求1所述在真空条件下生长CaF₂晶体的方法，其特征在于：改变固液界面5处的温场结构，使固液界面5保持理想的平面或者微凸的形状，并在生长过程保持这种形状。

5.根据权利要求2所述的晶体生长装置，其特征在于：由连接于坩埚3底部的石墨下降杆7和位于该石墨下降杆7中可上下移动的水冷不锈钢杆8组成，石墨下降杆7为空心的，水冷不锈钢杆8可在其中移动，它们之间是滑动配合。

6.根据权利要求2或5所述的装置，其特征在于：石墨下降杆7通过水冷下拉传动机构11连接于炉外的石墨下降杆升降机构16，水冷不锈钢杆8连接于炉外水冷不锈钢杆升降机构15，石墨下降杆升降机构16和水冷不锈钢杆升降机构15的移动速度独立并且可控。

7.根据权利要求2或5或6所述的装置，其特征在于：在晶体生长的过程中，石墨下降杆7向下移动，移动的速度为1-2.5mm/小时，将坩埚3从热区移向冷区，实现晶体6的长大。

8.根据权利要求2或5或6或7所述的装置，其特征在于：水冷不锈钢杆8对于石墨下降杆7作的相对运动，在晶体生长初期，晶体6在坩埚3下部锥体中成长时，水冷不锈钢杆8对于石墨下降杆7作向上的相对运动，相对运动的速度为：0-0.5mm/小时。

9.根据权利要求2或5或6或7所述的装置，其特征在于：在晶体生长中期，约占所生长晶体总长度的1/3，晶体6在坩埚3中部成长时，水冷不锈钢杆8对于石墨下降杆7作向上的相对运动，相对运动的速度为：1-2mm/小时。

10.根据权利要求2或5或6或7所述的装置，其特征在于：在晶体生长最后阶段，约为所生长晶体总长度的最后1/3，水冷不锈钢杆8对于石墨下降杆7作向上的相对运动，相对运动的速度为：2-4mm/小时。

11.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10所述的方法以及装置，其特征在于生长晶体的工艺流程如下：<1>CaF₂晶体原料倒入滚筒式混料机，加入1%重量比的ZnF₂和1%重量比的NH₄HF₂，充分搅拌后装入坩埚3；<2>由机械泵对真空生长室抽真空，当真空达到1x10E-1乇时，打开扩散泵抽真空至1x10E-3乇；<3>以100℃/小时的速率升温，当温度升至1450℃后，停止升温，在1450℃恒温3小时；<4>石墨下降杆7带动坩埚3向下移动，生长晶体：在最初坩埚3椎体下降过程中，不锈钢水冷杆8相当于和石墨下降杆7作向上的移动，移动速率为0-0.5mm/小时；在接下来坩埚3中部的下降过程中，中部约占所生长晶体总长度的1/3，不锈钢水冷杆8相当于和石墨下降杆7作向上的移动，移动速率为1-2mm/小时；在最后的下降过程中，不锈钢水冷杆8相当于和石墨下降杆7作向上的移动，移动速率为2-4mm/小时，直至下降过程结束；<5>坩埚3下降过程结束，石墨下降杆7和不锈钢水冷杆8都停止移动，开始缓慢降温，降温速率为15-35℃/小时，降至150℃时，停止给发热体1供电，然后自然冷却到室温；<6>1-2天后可以打开真空室，取出晶体。