[发明专利]一种α-香附酮及其制剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种α-香附酮的制备方法及其制剂，属于中药领域。

背景技术

香附是莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎，具有行气解郁，调经止痛的功效。根据现代药理研究表明，香附具有解热镇痛、抑制子宫收缩、抑制肠管收缩、雌激素样作用，此外还有抗炎、抗病原微生物、强心、减慢心率等。主要成分为挥发油，此外还有糖类、黄酮类、三萜类化合物、生物碱、蒽醌等。而挥发油为其主要活性成分。挥发油中含有多种挥发性成分，如樟烯(camphene)、β-蒎烯(β-pinene)、柠檬烯(limonene)、桉叶素(1，8-cineole)、β-芹子烯(β-selinene)，芹子三烯(selinatriene)，香附醇(cyperol)、异香附醇(isocyperol)、β-香附酮(β-cyperone)等。其中α-香附酮为含量相对较高的成分之一。根据研究发现，α-香附酮具有解热镇痛、镇静等药效作用。因此α-香附酮制备方法的开发具有其现实意义。

发明内容

本发明目的在于提供一种工艺合理、提取效率高、操作简便的α-香附酮的制备方法；本发明的另一目的在于提供α-香附酮在制备具有解热镇痛、镇静等作用的药物中的应用。

本发明α-香附酮可通过如下技术方案之一制备而成：

1)将香附粉碎成粗粉，过5-80目筛，置于萃取釜中，加入固液比为1∶1-1∶5的有机溶剂，在10-50Mpa、30-60℃条件下进行静态萃取1-3h；再进行动态萃取1-2h，溶解有萃取物的超临界CO₂进入分离釜中进行解析分离，将提取物中的有机溶剂减压回收溶剂，得香附提取物。

将香附提取物用2-3倍的硅胶伴匀，挥干溶剂后，干法上柱。以石油醚∶乙酸乙酯(100∶1-8∶1)梯度洗脱，每个比例收集2-4个柱体积。将石油醚∶乙酸乙酯(50∶1-10∶1)的收集液收集，回收溶剂。将浓缩物按上述反复硅胶柱层析分离后，得α-香附酮。

2)将香附粉碎成粗粉，过5-80目筛，置于萃取釜中，加入质量百分比为CO₂的2-10％的有机溶剂，在萃取压力为10-50Mpa，萃取温度为30-60℃的条件下萃取1-2h，溶解有萃取物的超临界CO₂进入分离釜中进行解析分离，将提取物中的有机溶剂减压回收，得香附提取物。

将香附提取物用2-3倍的硅胶伴匀，挥干溶剂后，干法上柱。以石油醚∶乙酸乙酯(100∶1-8∶1)梯度洗脱，每个比例收集2-4个柱体积。将石油醚∶乙酸乙酯(50∶1-10∶1)的收集液收集，回收溶剂。将浓缩物按上述反复硅胶柱层析分离后，得α-香附酮。

3)将香附粉碎成粗粉，过5-80目筛，置于萃取釜中，加入固液比为1∶1-1∶5的有机溶剂，在20-50Mpa、40-60℃的条件下进行静态萃取1h；再动态添加有机溶剂，此时有机溶剂的量按质量百分比为CO₂的5-20％，在相同萃取压力和温度条件下萃取1-3h，溶解有萃取物的超临界CO₂进入分离釜中进行解析分离，将提取物中的有机溶剂减压回收，得香附提取物。

将香附提取物用2-3倍的硅胶伴匀，挥干溶剂后，干法上柱。以石油醚∶乙酸乙酯(100∶1-8∶1)梯度洗脱，每个比例收集2-4个柱体积。将石油醚∶乙酸乙酯(50∶1-10∶1)的收集液收集，回收溶剂。将浓缩物按上述反复硅胶柱层析分离后，得α-香附酮。

本发明α-香附酮优选如下方法之一制备：

1)将香附粉碎成粗粉，过10目筛，置于萃取釜中，加入固液比为1∶2的有机溶剂，在30Mpa、40℃条件下进行静态萃取1h；再进行动态萃取2h，溶解有萃取物的超临界CO₂进入分离釜中进行解析分离，将提取物中的有机溶剂减压回收溶剂，得香附提取物。

将香附提取物用2.5倍的硅胶伴匀，挥干溶剂后，干法上柱。以石油醚∶乙酸乙酯(100∶1-8∶1)梯度洗脱，每个比例收集3个柱体积。将石油醚∶乙酸乙酯(20∶1-15∶1)的收集液收集，回收溶剂。将浓缩物按上述反复硅胶柱层析分离后，得α-香附酮。

2)将香附粉碎成粗粉，过10目筛，置于萃取釜中，加入质量百分比为CO₂的10％的有机溶剂，在萃取压力为30Mpa，萃取温度为40℃的条件下萃取2h，溶解有萃取物的超临界CO₂进入分离釜中进行解析分离，将提取物中的有机溶剂减压回收，得香附提取物。