[发明专利]一种α-香附酮及其制剂的制备方法无效
申请号: | 201310346676.1 | 申请日: | 2013-08-09 |
公开(公告)号: | CN103396302A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 邓远辉;邓时贵;陈秀朵;罗淑文;黄海定 | 申请(专利权)人: | 广东省中医院 |
主分类号: | C07C49/653 | 分类号: | C07C49/653;C07C45/80;C07C45/79;A61K31/122;A61P29/00;A61P25/20 |
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地址: | 510006 广东省广州市番*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香附 及其 制剂 制备 方法 | ||
1.一种α-香附酮的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括以下步骤:
(1)香附经超临界流体萃取
(2)提取物经硅胶柱层析分离 。
2.根据权利要求1所述的一种α-香附酮的制备方法,其特征在于香附提取物通过如下所述之一的超临界流体萃取法提取获得的:
静态添加乙醇法:将香附粉碎成粗粉,过5-80目筛,置于萃取釜中,加入固液比为1∶1-1∶5的有机溶剂,在10-50Mpa、30-60℃条件下进行静态萃取1-3h;再进行动态萃取1-2h,溶解有萃取物的超临界CO2进入分离釜中进行解析分离,将提取物中的有机溶剂减压回收溶剂,得香附提取物。
动态添加乙醇法:将香附粉碎成粗粉,过5-80目筛,置于萃取釜中,加入质量百分比为CO2的2-10%的有机溶剂,在萃取压力为10-50Mpa,萃取温度为30-60℃的条件下萃取1-2h,溶解有萃取物的超临界CO2进入分离釜中进行解析分离,将提取物中的有机溶剂减压回收,得香附提取物。
静态和动态添加乙醇法:将香附粉碎成粗粉,过5-80目筛,置于萃取釜中,加入固液比为1∶1-1∶5的有机溶剂,在20-50Mpa、40-60℃的条件下进行静态萃取1h;再动态添加有机溶剂,此时有机溶剂的量按质量百分比为CO2的5-20%,在相同萃取压力和温度条件下萃取1-3h,溶解有萃取物的超临界CO2进入分离釜中进行解析分离,将提取物中的有机溶剂减压回收,得香附提取物。
3.根据权利要求1所述的一种α-香附酮的制备方法,其特征在于香附提取物通过如下硅胶柱层析分离:
将香附提取物用2-3倍的硅胶伴匀,挥干溶剂后,干法上柱。以石油醚∶乙酸乙酯(100∶1-8∶1)梯度洗脱,每个比例收集2-4个柱体积。将石油醚∶乙酸乙酯(50∶1-10∶1)的收集液收集,回收溶剂。将浓缩物按上述反复硅胶柱 层析分离后,得α-香附酮。
4.一种α-香附酮的制剂,其特征在于,该制剂是α-香附酮和药学上可接受的载体或稀释剂制成单方制剂,或制成含有α-香附酮的药物组合制剂。
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