[发明专利]III族氮化物结晶的制造方法和III族氮化物结晶无效
申请号: | 201280018140.0 | 申请日: | 2012-04-13 |
公开(公告)号: | CN103502514A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 松本创;洲崎训任;藤户健史;长尾哲 | 申请(专利权)人: | 三菱化学株式会社 |
主分类号: | C30B29/38 | 分类号: | C30B29/38;C30B33/02 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 庞东成;张志楠 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | iii 氮化物 结晶 制造 方法 | ||
【技术领域】
本发明涉及加工性与结晶品质优异的III族氮化物结晶以及具备这样的特性的III族氮化物结晶的制造方法。
【背景技术】
III族氮化物结晶作为发光二极管(LED)或半导体激光器(LD)之类的发光元件的基板等进行了各种利用。其中,GaN结晶作为蓝色发光二极管或蓝色半导体激光器等蓝色发光元件的基板是有用的,对其进行了活跃的研究。
将III族氮化物结晶作为基板使用时,需要将结晶生长后的III族氮化物结晶加工成基板的形状。例如,在制作圆盘状的基板时,需要利用结晶用磨石等对生长后的III族氮化物结晶的外周进行研磨,将截面制成圆形。此外,为了制成所期望的尺寸,还要频繁地进行切片加工。
另外已知,一直以来,在III族氮化物结晶中,随着结晶生长,在结晶内部产生残余应力,其结果引起结晶的翘曲(そり)。特别是将在异种基板上生长的III族氮化物结晶从异种基板分离时,显著发现翘曲。于是,为了降低这样的翘曲,有人提出了进行热处理(参见专利文献1)。其中记载了通过进行热处理来减小III族氮化物结晶的基板侧面与其相反面之间的位错密度之差,由此来降低翘曲。具体地说,其中记载了将GaN层在1200℃下热处理24小时、在1400℃下热处理10分钟、或在1600℃热处理2小时。
【现有技术文献】
【专利文献】
专利文献1:日本特开2003-277195号公报
【发明内容】
【发明所要解决的课题】
例如对在c轴向生长的GaN结晶等进行外周加工或切片加工时,由于结晶的外缘或侧壁脆,因而具有外周部有缺口或产生小裂纹的问题。此外以这样的外周部损伤为起点,显然具有容易从外周部向内侧出现较大裂纹的问题。因此,为了应对这样的问题,例如进行了在结晶上涂蜡、调整磨石的粒径、或者调整加工速度等努力。但是,均未能充分解决在外周加工或切片加工时发生损伤或裂纹的问题。
进一步地,本发明人在研究中发现,结晶整体存在残余应力也是在加工时从外周部向内侧出现裂纹的一个原因。尽管在专利文献1中记载了用于降低翘曲的手段,但其对于本发明所着眼的基底面位错并无任何记载,本发明人对专利文献1所记载的手段进行研究,结果可知并未充分解决在外周加工或切片加工时产生损伤或裂纹的问题。
此外明确了,即使是在结晶品质这一点上,也有必要进行改良。鉴于这样的现有技术中的问题,本发明人为了提供加工性优异且品质高的III族氮化物结晶及其制造方法反复进行了深入研究。
【解决课题的手段】
结果本发明人发现,将结晶的基底面位错控制在优选状态这一点对于课题的解决是极为重要的。于是进一步进行了研究,结果在与以往不同的条件下对III族氮化物结晶进行热处理时,能够将III族氮化物结晶的位错控制在优选状态,从而能够一举解决结晶外周部的脆弱性与分布在结晶基板整体的残余应力所致的问题,达到了这样的划时代的成果。此外还发现,由此使位错的分布状态不同于以往,能够提供结晶品质极为优异的III族氮化物结晶。本发明是基于这些技术思想实现的,其内容如下所示。
[1]一种III族氮化物结晶的制造方法,其特征在于,该制造方法包含下述工序(1)和(2)。
(1)覆膜形成工序,在该工序中,通过将III族氮化物单晶在1000℃以上进行热处理而形成含有含III族元素的氧化物、氢氧化物和/或羟基氧化物的覆膜。
(2)覆膜除去工序,在该工序中,将该覆膜除去。
[2]如[1]中所述的III族氮化物结晶的制造方法,其特征在于,上述覆膜在上述单晶上被直接形成。
[3]如[1]或[2]中所述的III族氮化物结晶的制造方法,其特征在于,在氧源的存在下进行热处理。
[4]如[1]~[3]的任一项所述的III族氮化物结晶的制造方法,其特征在于,在氧化铝、氧化锆、二氧化钛、或含有它们中的至少一种的烧结体的存在下进行热处理。
[5]如[1]~[4]的任一项所述的III族氮化物结晶的制造方法,其特征在于,在氧化铝或含有氧化铝的烧结体的存在下进行热处理。
[6]如[1]~[5]的任一项所述的III族氮化物结晶的制造方法,其特征在于,该制造方法进一步具有加压工序。
[7]一种III族氮化物结晶,其特征在于,该结晶在M面含有基底面位错(基底面転位)以50nm~500nm的间隔排列的位错聚集体(転位集合体),该位错聚集体的最大长度为5μm以上。
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