[发明专利]一种粗品硫氰酸红霉素制备红霉素A9-肟的方法无效
申请号: | 201210585003.7 | 申请日: | 2012-12-31 |
公开(公告)号: | CN103897002A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 王风滩;王兴路;刘云霞;王文慧;杨蕾 | 申请(专利权)人: | 菏泽市方明制药有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/00 |
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地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粗品硫 氰酸 红霉素 制备 a9 方法 | ||
1.一种粗品硫红制备红霉素A9-肟的方法其特征在于以极性溶剂溶解粗品硫红、羟胺的无机酸盐和水溶性的碱后,加入干燥剂,在特定温度下经过一定时间使红霉素A的肟化进行完全,然后降至室温加液碱调节PH5.5后加水使肟盐充分沉淀并溶解无机盐,后过滤得肟盐;后将肟盐加入极性溶剂,加入强碱使肟盐溶解,然后加入助滤剂搅拌,过滤至清,再滴加水使红肟结晶析出,过滤后干燥得红肟,如此制备的红霉素肟可应用于阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素等红霉素衍生物的合成。
2.根据权利要求1所述的一种粗品硫红制备红霉素A9-肟的方法其特征在于其使用粗品硫红是红霉素发酵液经过滤、浓缩等处理后加硫氰酸盐结晶得到的粗品,该粗品一般含甲醇不溶性蛋白质、菌丝体等合计在1.0%到25%。
3.根据权利要求1所述的一种粗品硫红制备红霉素A9-肟的方法其特征在于其使用的干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠等,干燥剂的用量为硫氰酸红霉素摩尔数的0.2-2倍。
4.根据权利要求3所述的干燥剂为颗粒状、沙粒状等。
5.根据权利要求1所述的一种粗品硫红制备红霉素A9-肟的方法其特征在于加入的助滤剂为活性炭、硅藻土、石英砂、高分子助滤剂等。
6.根据权利要求1所述的一种粗品硫红制备红霉素A9-肟的方法其特征在于肟化反应结束后加入一定量的水,加水的量为极性溶剂的1到6倍。
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