[发明专利]一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法无效
申请号: | 201210104762.7 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102731280A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 刘启宾;刘经红 | 申请(专利权)人: | 大连联化化学有限公司 |
主分类号: | C07C49/603 | 分类号: | C07C49/603;C07C45/72 |
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地址: | 116600 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 烷基 己烯 方法 | ||
1.一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:采用原料2位烷基取代的醛与4-二乙氨基-2-丁酮,在有机溶剂中与水共沸发生环合反应,制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮。
2.根据权利要求1所述的一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:所述4-二乙氨基-2-丁酮、2位烷基取代的醛加入有机溶剂中,控温在20℃~25℃,向反应液中加入氢氧化钠水溶液,反应液升温至60℃~90℃回流反应7~8 h,气相监测反应完毕后,蒸去有机溶剂,控温在5℃~10℃向残留母液中滴加10%的盐酸水溶液调PH至7,乙酸乙酯萃取,合并后的有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤一次,有机层用无水硫酸钠干燥4 h,蒸出溶剂后减压蒸馏,收集馏分,得到产品。
3.根据权利要求2所述的一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:所述4-二乙氨基-2-丁酮、2位烷基取代的醛和氢氧化钠的摩尔比为1:1: 1.5。
4.根据权利要求1所述的一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:所述2位烷基取代的醛采用2-位有甲基、乙基、异丙基等取代的丙醛,丁醛,戊醛等。
5.根据权利要求1所述的一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:所述2位烷基取代的醛采用2-甲基丙醛,2-乙基丁醛或2-甲基丁醛等。
6.根据权利要求1所述的一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:所述有机溶剂为可与水共沸的极性溶剂,如甲醇,乙醇或乙二醇二甲醚等极性溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:所述4-二乙氨基-2-丁酮为自制原料:采用原料丙酮、多聚甲醛和二乙胺盐酸盐,几个原料依此在室温下加入,在回流温度下进行曼尼希反应,反应9-10小时,生成的产物为4-二甲氨基-2-丁酮盐酸盐,然后用氢氧化钠解离,减压蒸馏得到4-二乙氨基-2-丁酮,纯度>98%。
8.根据权利要求6所述的一种制备4,4-二烷基-2-环己烯-1-酮的方法,其特征是:所述制备4-二乙氨基-2-丁酮的原料丙酮、多聚甲醛和二乙胺盐酸盐摩尔比为5.1:1.4:1。
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