[发明专利]依达拉奉多晶型物及其制备方法有效
| 申请号： | 201210095549.4 | 申请日： | 2012-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN102643234A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 胡秀荣;钱晶晶;顾建明;汤谷平 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 依达拉奉 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种稳定的依达拉奉晶型Ⅱ，其特征在于，其含2份水；差热谱图显示，在48.5℃和68.3℃处有两个较大的吸热峰，熔融分解温度为129.1℃（峰顶值）；所述的晶型Ⅱ具有如图3所示的X射线粉末衍射图谱，以衍射角2θ°±0.1表示为：9.2, 12.2, 16.0, 16.6, 18.5, 20.2, 21.2, 22.3, 23.7, 24.6, 26.8等。
2.根据权利要求1所述的稳定的依达拉奉晶型Ⅱ，其特征在于，所述的依达拉奉晶型Ⅱ在296K下显示晶体参数的单晶X射线结晶分析如下：
。
3.一种如权利要求1所述稳定的依达拉奉晶型Ⅱ的制备方法，其特征在于，将依达拉奉加入溶剂中，搅拌升温至回流，至依达拉奉全部溶解，缓慢降温析晶，抽滤，烘干，即得依达拉奉Ⅱ晶型结晶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水和醇的混合溶剂，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇，所述水的体积ml与醇的体积ml比为1:1-1:10；所述依达拉奉与溶剂的配比为重量体积(W/V)为1(g):5~30 (mL)，优选为1:20(g/mL)；所述加热使依达拉奉溶解保持的温度为50℃-80℃；析晶温度为0℃-40℃；晶体烘干温度为30-60℃。
5.一种稳定的伊达拉奉晶型Ⅲ，其特征在于， 其不含水（或溶剂）；差热谱图显示，在107.0℃处有一个小的吸热峰；熔融分解温度为126.9℃（峰顶值）；所述的晶型Ⅲ具有如图9所示的X射线粉末衍射图谱，以衍射角2θ°±0.1表示为：11.6, 14.1, 16.1，17.3, 19.1, 20.0, 21.6, 23.0, 24.0, 24.8等。
6.根据权利要求5所述的稳定的伊达拉奉晶型Ⅲ，其特征在于，所述的伊达拉奉晶型Ⅲ在296K下显示晶体参数的单晶X射线结晶分析如下：
。
7.一种如权利要求5所述稳定的依达拉奉晶型Ⅲ的制备方法，其特征在于，将依达拉奉加入溶剂中，搅拌升温至回流，至依达拉奉全部溶解，缓慢降温析晶，抽滤，烘干，即得依达拉奉Ⅲ晶型结晶。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为至少一种以上的有机酮，所述的酮为丙酮、甲基乙基酮或正丁酮，优选为丙酮；所述依达拉奉的重量g与溶剂的体积ml的配比为1:10~100，优选为1:30；所述的加热是使依达拉奉溶解保持的温度为50℃-80℃；析晶温度为0℃-40℃；晶体烘干温度为30-100℃。
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