[发明专利]一种镍基微孔材料及其制备方法有效
申请号: | 201110332340.0 | 申请日: | 2011-10-27 |
公开(公告)号: | CN103086867A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 王峰;王业红;徐杰;陈贵夫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C53/06 | 分类号: | C07C53/06;C07C51/41;C07C69/14;C07C67/08;B01J31/28 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微孔 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种镍基微孔材料,其特征在于:将镍基化合物和一元或多元有机酸,分别分散于有机溶剂后制成一定浓度的母液;
镍基化合物母液中Ni离子浓度为:Ni2+:0.01~2.5mol/L,
一元或多元有机酸母液中有机酸根离子的浓度为:-COOH为0.01~2.5mol/L;
在0℃~150℃合成温度下,在搅拌条件下,按Ni2+/-COOH为20∶1~1∶10的摩尔比例,将上述的母液混合,反应0.1h~72h后,转移至反应釜,在0℃~200℃温度下,静置1h~360h;将沉淀物分离、洗涤、干燥后制得该镍基材料。
2.一种权利要求1所述镍基微孔材料的制备方法,其特征在于:将镍基化合物和一元或多元有机酸,分别分散于有机溶剂后制成一定浓度的母液;
镍基化合物母液中Ni离子浓度为:Ni2+:0.01~2.5mol/L,
一元或多元有机酸母液中有机酸根离子的浓度为:-COOH为0.01~2.5mol/L;
在0℃~150℃合成温度下,在搅拌条件下,按Ni2+/-COOH为20∶1~1∶10的摩尔比例,将上述的母液混合,反应0.1h~72h后,转移至反应釜,在0℃~200℃温度下,静置1h~360h;将沉淀物分离、洗涤、干燥后制得该镍基材料。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述镍基化合物为硝酸镍、氯化镍、乙酸镍、硫酸镍、草酸镍、乙酰丙酮化镍、氨基磺酸镍、硬脂酸镍中的一种或多种;
所述一元或多元有机酸为:甲酸、乙酸、丙酸、2-呋喃甲酸、2-吡啶甲酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、辛二酸、2,5-呋喃二甲酸、2,5-吡啶二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种或多种。
所述有机溶剂为:甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺中的一种或多种。
4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述镍基化合物为:硝酸镍、氯化镍、乙酸镍、硫酸镍、乙酰丙酮化镍中的一种或多种;
所述一元或多元有机酸为:乙酸、2-吡啶甲酸、苯甲酸、乙二酸、2,5-呋喃二甲酸、对苯二甲酸中的一种或多种;
所述有机溶剂为:N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺中的一种或多种。
5.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述镍基化合物为:氯化镍、乙酸镍、乙酰丙酮化镍中的一种或多种;
所述一元或多元有机酸为:乙酸、苯甲酸、2,5-呋喃二甲酸中的一种或多种;
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
6.按照权利要求2、3、4或5所述的制备方法,其特征在于:合成温度为10℃~130℃,反应时间为:0.5h~30h;
静置温度为:20℃~150℃,静置时间为:10h~240h。
7.按照权利要求6所述的制备方法,其特征在于:合成温度为20℃~50℃,反应时间为:1h~5h;
静置温度为:80℃~150℃,静置时间为:24h~72h。
8.按照权利要求2、3、4或5所述的制备方法,其特征在于:
镍基化合物母液中Ni离子浓度为:Ni2+:0.1~1.0mol/L;
一元或多元有机酸母液中有机酸根离子的浓度为:-COOH为0.1~1.0mol/L;所述Ni2+/-COOH的摩尔比例为:10∶1~1∶5。
9.按照权利要求6所述的制备方法,其特征在于:
镍基化合物母液中Ni离子浓度为:Ni2+:0.1~0.5mol/L;
一元或多元有机酸母液中有机酸根离子的浓度为:-COOH为0.1~0.5mol/L;所述Ni2+/-COOH的摩尔比例为:5∶1~1∶2。
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