[发明专利]异球分别负载光引发剂和RAFT试剂以制备多重环境响应型毛发状聚合物微球的方法无效
| 申请号： | 201010617723.8 | 申请日： | 2010-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN102161738A | 公开（公告）日： | 2011-08-24 |
| 发明（设计）人： | 曹堃;姚臻;杜赞玲;陈洁;吴丽美 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C08F293/00 | 分类号： | C08F293/00;C08F257/02;C08F285/00;C08F265/06 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 陈昱彤 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分别 负载 引发 raft 试剂 制备 多重 环境 响应 毛发 聚合物 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及一种利用异球分别负载光引发剂和RAFT试剂以制备多重环境响应型毛发状聚合物微球的方法，具体涉及一种用RAFT试剂和光引发剂分别负载在不同微球表面，来制备表面带有对温度和pH有刺激响应性的多结构毛发状聚合物微球新型方法。
技术背景
材料的表面改性方法很多，毛发状微球实际上就是对不同微球基质表面的高分子化学改性。毛发状微球是指由聚合物分子链的一端连接于微球表面或界面而形成的一种特殊高分子结构。环境响应型毛发，主要是通过环境刺激，使微球表面性能如亲水／憎水、酸性／碱性、导电／绝缘、粘结／排斥、吸附／脱附等发生(可逆)变化。这些高分子刷由于在吸附、粘附、润滑以及润湿方面具有显著特点，被广泛地应用于分散剂、化学阀、生物试剂和吸附与分离等各个领域，显示了潜在而巨大的研究价值。
目前，这种毛发状微球的制备方法主要有两类。一类为“接枝到表面”，另一类为“从表面接枝”。 后者主要包括传统自由基聚合和活性自由基聚合。在微球表面通过传统自由基聚合制备高分子刷，由于其慢引发、快增长、速终止、易转移的聚合机理决定了所制得的高分子刷微观结构难以调控，为了克服这些缺陷，活性自由基聚合已成为近年来高分子合成领域中的研究的热点之一。先后开发成功的活性自由基聚合技术有引发转移终止(Iniferter)、氮氧中间体聚合(NMP)、原子转移自由基聚合(ATRP)，以及可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)等。其中，RAFT聚合的主要优点是： i）适用单体范围广；ii）所合成高分子刷结构可控，可制备嵌段高分子刷，因此被广泛研究。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种异球分别负载光引发剂和RAFT试剂以制备多重环境响应型毛发状聚合物微球的方法。
为实现这一目的，本发明通过RAFT技术，先将RAFT试剂通过基团反应负载到一种微球表面，将光引发剂负载于另一微球表面，采用紫外光引发，将功能性单体制备成接枝到微球表面的结构可调高分子刷，并具备多重环境响应性。
本发明利用异球分别负载光引发剂和RAFT试剂以制备多重环境响应型毛发状聚合物微球的方法的具体过程如下：
1) 向反应釜中加入第一组分、第二组分、第三组分和水，将反应体系温度升至60℃~90℃，加入引发剂反应1-8h，后滴加甲基丙烯酸羟酯类2-5h，得粒径为100nm~900nm的第一聚合物微球；按质量比计，水︰第一组分︰第二组分︰第三组分︰引发剂为4~100︰1︰0.0004~0.01︰0.0004~0.01︰0.0036~0.09，甲基丙烯酸羟酯类︰第一组分为0.01~0.3︰1；所述第一组分为苯乙烯（St）或甲基丙烯酸甲酯(MMA)；所述第二反应物为碳酸氢钠(NaHCO3)、碳酸氢钾(KHCO3)或碳酸氢铵(NH4HCO3)；所述第三组分为氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或氨水(NH3·H2O)；所述引发剂为过硫酸钾（KPS）和/或过硫酸铵（APS）；
2)将步骤1）所得微球与可逆加成断裂链转移（RAFT）剂混合，所述RAFT试剂的质量为步骤1）中所述甲基丙烯酸羟酯类的1~5倍，反应10~20h，得表面负载RAFT试剂和光引发剂的第二聚合物微球；
3）向反应釜中加入第一组分、第二组分、第三组分和水，将反应体系温度升至60℃~90℃，加入引发剂反应1-8h，后滴加光引发剂2-5h，得粒径为100nm~900nm的表面负载光引发剂的第三聚合物微球；按质量比计，水︰第一组分︰第二组分︰第三组分︰引发剂为4~100︰1︰0.0004~0.01︰0.0004~0.01︰0.0036~0.09，光引发剂︰第一组分为0.01~0.45︰100；所述第一组分为苯乙烯（St）或甲基丙烯酸甲酯(MMA)；所述第二反应物为碳酸氢钠(NaHCO3)、碳酸氢钾(KHCO3)或碳酸氢铵(NH4HCO3)；所述第三组分为氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或氨水(NH3·H2O)；所述引发剂为过硫酸钾（KPS）和/或过硫酸铵（APS）；
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- 韩书亮;李良杰;吴宁;郝建国;陈淑明;徐林;王雪 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-08-20 - C08F293/00
- 本发明涉及高分子材料及高分子材料合成技术领域，公开了一种嵌段共聚物及其制备方法。该方法包括在烯烃聚合条件下，在惰性溶剂存在下，将乙烯、共聚单体与催化剂接触进行聚合反应，催化剂含有催化剂前体和烷基铝氧烷，该催化剂前体具有式I所示的结构，R1、R2和R4各自独立地为氢原子或者C1‑C20的烷基；R3为苯基、卤代苯基或者烷氧基苯基；M为钛、锆或铪；将乙烯、共聚单体与催化剂接触进行聚合反应的方法包括：先将共聚单体与催化剂接触进行第一聚合反应，然后在共聚单体存在下将乙烯与第一聚合反应体系接触进行第二聚合反应。该方法可制备得到二嵌段、三嵌段以及多嵌段乙烯嵌段共聚物，且嵌段共聚物的分子量分布窄、熔点高。
- 多重响应的金络合四氧化三铁接枝嵌段共聚物杂化材料及其制备方法-201710482636.8
- 徐峰;徐静文;罗延龄 - 陕西师范大学
- 2017-06-22 - 2019-08-20 - C08F293/00
- 本发明公开了一种多重响应的金络合四氧化三铁接枝嵌段共聚物杂化材料及其制备方法。首先将氨基化的Fe3O4与2‑溴异丁酰溴反应在Fe3O4表面引入原子转移自由基聚合引发剂，接着将丙烯酸羟乙酯和叔丁基甲基丙烯酸酯单体通过原子转移自由基聚合法修饰至Fe3O4表面，经水解及巯基丁二酸与磁性嵌段共聚物进行酯化后，与金纳米溶胶络合，得到pH、电化学及磁多重响应的金络合Fe3O4接枝丙烯酰氧乙基巯基半琥珀酸酯‑甲基丙烯酸嵌段共聚物杂化材料。本发明杂化材料在水溶液中形成球形胶束，粒径分布在85～155nm，具有高Zeta电位及高的稳定性，pH转变点为5.3～5.9，可对不同的酸碱环境做出快速响应；而金纳米粒子的复合有效改善了杂化材料的电化学响应性和等离子体共振。
- 嵌段共聚物和图案处理组合物以及方法-201610915095.9
- V·吉安;H·周;J·W·成;P·特雷福纳斯三世;P·D·休斯塔德;M·李 - 罗门哈斯电子材料有限责任公司;陶氏环球技术有限责任公司
- 2016-10-20 - 2019-08-20 - C08F293/00
- 嵌段共聚物包含有包含交替共聚物的第一嵌段，和包含有包含氢受体的单元的第二嵌段。嵌段共聚物在图案收缩组合物和半导体装置制造方法中具有特定用途，用于提供高分辨率图案。
- 一种三嵌段PEG-PBLA-PAAPBA聚合物及其制备方法和应用-201710540752.0
- 程度;左铭祥;李晓霞 - 中山大学
- 2017-07-05 - 2019-08-20 - C08F293/00
- 本发明涉及一种三嵌段PEG‑PBLA‑PAAPBA聚合物及其制备方法和应用。所述PEG‑PBLA‑PAAPBA聚合物中，单甲基醚聚乙二醇PEG的数均分子量为1.5~2.5 KD，聚天冬氨酸PBLA的重复单元数为6~10，聚丙烯酰胺基苯硼酸PAAPBA的重复单元数为8~15。本发明提供的三嵌段PEG‑PBLA‑PAAPBA聚合物同时具有亲水段PEG、疏水段PBLA和pH响应性的嵌段PAAPBA，以其为原料制备得到的PEG‑PBLA‑PAAPBA聚合物纳米胶束兼具靶向性和pH环境响应性，具有合适的粒径且毒性较低，可广泛应用于医学领域中。
- 一种释放过程可视化的囊泡药物载体-201910349839.9
- 张国颖;闻志鹏 - 中国科学技术大学
- 2019-04-28 - 2019-08-13 - C08F293/00
- 本发明涉及一种释放过程可视化的囊泡药物载体。具体地，本发明涉及两亲性嵌段聚合物、由其组装形成的囊泡及其制备方法和应用。更具体地，两亲性嵌段聚合物由亲水大分子链转移剂和疏水单体通过可逆加成‑断裂链转移聚合及后改性获得，其链结构如下式所示。其中亲水链段为聚乙二醇，分子量为1000～5000Da(即聚合度为22～113)，疏水链段为下式中所示，n＝10～50。通过上述两亲性嵌段聚合物自组装得到无荧光的囊泡，和细胞内巯基化合物如谷胱甘肽选择性反应后，二溴代马来酰亚胺基团转变成二硫代马来酰亚胺基团从而发射荧光。本发明能实现囊泡负载药物的可控释放，同时利用聚合物上新生成的二硫代马来酰亚胺基团的荧光变化同步监测药物的释放。
- 嵌段共聚物和相关光致抗蚀剂组合物以及形成电子装置的方法-201610640174.3
- J·W·萨克莱;K·杜;P·特雷福纳斯三世;I·布莱基;A·K·惠特克 - 罗门哈斯电子材料有限责任公司;昆士兰大学
- 2016-08-05 - 2019-08-13 - C08F293/00
- 本发明涉及一种适用于电子束和远紫外线光刻的嵌段共聚物，其包括具有来源于碱溶解度增强型单体和频带外吸收型单体的单元的第一嵌段，和具有低表面能的第二嵌段。来源于频带外吸收型单体的重复单元允许共聚物在150到400纳米波长范围内大量吸收。当与光致抗蚀剂无规聚合物一起并入光致抗蚀剂组合物中时，所述嵌段共聚物自动分离以形成可有效屏蔽频带外辐射的顶层。
- 嵌段共聚物-201580059546.7
- 崔银英;朴鲁振;金廷根;李济权;具世真;李美宿;柳亨周;尹圣琇 - 株式会社LG化学
- 2015-09-30 - 2019-08-13 - C08F293/00
- 本申请涉及嵌段共聚物及其用途。本申请可提供表现出优异的自组装性并因此可以有效地用于多种应用的嵌段共聚物以及其用途。
- 专利分类
