[发明专利]异球分别负载光引发剂和RAFT试剂以制备多重环境响应型毛发状聚合物微球的方法无效
申请号: | 201010617723.8 | 申请日: | 2010-12-31 |
公开(公告)号: | CN102161738A | 公开(公告)日: | 2011-08-24 |
发明(设计)人: | 曹堃;姚臻;杜赞玲;陈洁;吴丽美 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F257/02;C08F285/00;C08F265/06 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈昱彤 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开一种异球分别负载光引发剂和RAFT试剂以制备多重环境响应型毛发状聚合物微球的方法,包括如下步骤:1)用无皂乳液聚合法制备第一聚合物微球;2)第一聚合物微球负载RAFT试剂得到第二聚合物微球;3)用无皂乳液聚合方法制备表面负载光引发剂的第三聚合物微球;4)将第二、第三聚合物微球混合,加入第一单体,紫外光照引发聚合,得到表面接枝均聚高分子刷的第四聚合物微球和第五聚合物微球;另外,还可以根据要求,添加第二、第三单体制备多结构的聚合物微球。所述第一、第二和第三单体为N-异丙基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮或丙烯酸。本发明采用异球分别负载法制备环境响应型毛发状聚合物微球,方法简单,实验条件温和,容易实现。 | ||
搜索关键词: | 分别 负载 引发 raft 试剂 制备 多重 环境 响应 毛发 聚合物 方法 | ||
【主权项】:
一种异球分别负载光引发剂和RAFT试剂以制备多重环境响应型毛发状聚合物微球的方法,其特征在于包括如下步骤:1) 向反应釜中加入第一组分、第二组分、第三组分和水,将反应体系温度升至60℃~90℃,加入引发剂反应1‑8h,后滴加甲基丙烯酸羟酯类2‑5h,得第一聚合物微球;按质量比计,水︰第一组分︰第二组分︰第三组分︰引发剂为4~100︰1︰0.0004~0.01︰0.0004~0.01︰0.0036~0.09,甲基丙烯酸羟酯类︰第一组分为0.01~0.3︰1;所述第一组分为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯;所述第二组分为碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸氢铵;所述第三组分为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水;所述引发剂为过硫酸钾和/或过硫酸铵;2)将步骤1)所得微球与RAFT剂混合进行反应10~20h,所述RAFT试剂的质量为步骤1)中所述甲基丙烯酸羟酯类的1~5倍,得表面负载RAFT试剂的第二聚合物微球;3)向反应釜中加入第一组分、第二组分、第三组分和水,将反应体系温度升至60℃~90℃,加入引发剂反应1‑8h,后滴加光引发剂2‑5h,得表面负载光引发剂的第三聚合物微球;按质量比计,水︰第一组分︰第二组分︰第三组分︰引发剂为4~100︰1︰0.0004~0.01︰0.0004~0.01︰0.0036~0.09,光引发剂︰第一组分为0.01~0.45︰100;所述第一组分为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯;所述第二组分为碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸氢铵;所述第三组分为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水;所述引发剂为过硫酸钾和/或过硫酸铵;4) 将步骤2)和3)所得第二聚合物微球和第三聚合物微球按质量比1︰1配制成固含率为1%~20%的乳液,向该乳液中加入第一单体,在5℃~80℃下紫外光照引发聚合10min‑5h,得到异球表面都接枝高分子刷的第四聚合物微球和第五聚合物微球;所述第一单体为N‑异丙基丙烯酰胺、N‑乙烯基吡咯烷酮或丙烯酸;按质量比计,乳液︰第一单体︰为100︰1~20。
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