[发明专利]α-三氧化二铝单晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于人造蓝宝石晶体的制备方法技术领域，特别涉及α-Al₂O₃单晶体的制备方法。

背景技术

随着α-Al₂O₃单晶体的应用越来越广泛，生产规模也越来越大。现目前生产α-Al₂O₃单晶体的方法主要为利用硫酸铝铵脱硫、脱铵后得到γ-Al₂O₃粉，γ-Al₂O₃粉再进一步制备得到α-Al₂O₃单晶体。由γ-Al₂O₃粉制备α-Al₂O₃单晶体的工艺流程是：加原料→点氢氧火焰→化料结晶→晶体扩大→正常等径生长→关氢氧火焰停炉→取出单晶体，具体包括以下步骤：

1、原料添加：由于γ-Al₂O₃粉密度较小，所以在每炉次需要添加2次原料；

2、插晶种：采用“90°”晶向，“M”轴晶种的生长；

3、点氢氧火焰：烧结γ-Al₂O₃粉晶体火焰的氢氧比例为：2.8～3.2∶1；

4、清理烧结炉：由于γ-Al₂O₃粉密度小质量轻，容易粘接在晶体生长周围的烧结炉壁上，形成晶体状，使用寿命在25～30天。清理时，容易造成烧结炉壁的损坏。

5、化料结晶：下落料敲击频率20～25次/分钟；

6、对中心：对中时间15～25秒/结晶种；

7、晶体扩大：控制滴水维氧速度，加大氧气流量；根据晶体生长状态，控制下料量与下降生长速度的有效配合；滴水维氧速度由快变慢：1秒～8秒/滴；下落料敲击频率：25～35次/分钟；下降生长速度3～8mm/分钟；

8、等径生长：晶体正常等径时，下降生长速度：12～16mm/分钟；下落料敲击频率：35～45次/分钟；滴水维氧速度：16秒～18秒/滴；

9、停炉冷却：晶体冷却时间1.5小时；

10、取出晶体：无特定工艺要求。

该方法存在以下不足：

1、γ-Al₂O₃粉形态呈片状或半球形，分散性不好，会造成聚团，导致滑动性较差，易出现空粉漏气的现象；

2、γ-Al₂O₃粉颗粒平均粒径为4.4μm，颗粒比重较轻，所以生长晶体时，需要利用氧气携带粉料下料，导致分散造成生长时温场变化大，不利于操作控制，容易出现变形或过熔、内部不熔层及气泡等非合格品的现象，α-Al₂O₃单晶体的内部质量得不到保证。

3、γ-Al₂O₃粉是利用硫酸铝铵提纯制造的，如果硫没有彻底除净，会直接影响其质量。

4、生产利用率较低，理论上是70％，实际上不到65％(由于其比重小，容易飘飞不集中等因素造成浪费)。

5、γ-Al₂O₃粉在提纯时会产生大量含硫酸、铵的有害气体，对环境有很大的影响。

为了环境保护和产品质量稳定等因素，必须积极开发和寻找另一种原料来代替γ-Al₂O₃粉。国内也曾有几家公司想改变α-Al₂O₃单晶体的生产原料，但是在实践成产时，都没有成功或没有达到理想的效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、产品质量稳定的α-三氧化二铝单晶体的制备方法。

本发明α-三氧化二铝单晶体的制备方法，包括加原料、插晶种、烧结晶体、化料结晶、对中心、晶体扩大和等径生长步骤，原料为δ-Al₂O₃，插晶种所用晶种为A轴75°晶向的晶种.