[发明专利]一种制备单晶空心NiO八面体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备单晶空心NiO八面体的方法。更详细地说，此发明制备出的单晶空心NiO八面体粒度均匀，内部为空心结构，结晶好。

技术背景

纳米空心颗粒作为一种新的纳米结构，其最显著的特征是它具有很大的内部空间及厚度在纳米尺度范围内的壳层。这种特殊结构使它可作为客体物质的载体，在医学和制药学领域具有广泛的应用范围。此外，特殊的空心结构还使得这种材料与其块体材料相比具有比表面积大、密度小等很多特性，因此纳米空心结构材料的应用范畴在不断扩大，已扩展到材料科学、染料工业等众多领域，可作为轻质结构材料、隔热、隔声和电绝缘材料、颜料、催化剂载体等。

现已形成了制备纳米空心材料的多种方法，如模板法、吸附技术、喷雾高温分解法、超声化学法、水热法等。用这些方法已成功制备出CdS、ZrO₂、金属Ag、TiO₂、SiO₂、SnO₂等多种无机空心纳米材料，及聚合物纳米空心球，如PSt、聚甲基丙烯酸甲酯等。

其中模板法是应用比较广泛的一类空心纳米材料制备的方法，传统的制备空心球的方法主要是利用各种可牺牲性模板，如聚苯乙烯球与二氧化硅粒子及它们的晶体阵列、液滴、硅球、树脂球、囊泡、微乳液滴等作为核来制备空心球。其过程是首先通过物理或化学方法得到核—壳型复合粒子，然后通过加热、煅烧或溶剂溶解除去核，得到空心球。这些方法得到的空心结构颗粒多数为球状颗粒。

胶体碳颗粒是应用比较广泛的一类固体模板剂，一般是通过葡萄糖脱水来获得，胶体碳颗粒表面带有负电荷，因此，可以吸附阳离子。利用这种胶体碳颗粒可以制备空心的氧化物、氮化物和金属等球形颗粒。如利用葡萄糖脱水获得的胶体碳颗粒，通过吸附镓离子制备出了Ga₂O₃空心球，并进一步在氨气中氮化获得了GaN空心球[1]。利用胶体碳为模板，通过化学反应在胶体碳表面吸附沉积Pt，然后加热使碳燃烧去除，获得了Pt空心球[2]。在这些利用胶体碳颗粒为模板制备空心球颗粒的过程中，胶体碳仅起模板的作用，所以得到的空心颗粒都是球形颗粒。

本发明中我们采用胶体碳为模板，不仅利用胶体碳作为空心结构的模板，而且结合了碳热反应来控制NiO的生长过程，获得了单晶空心NiO八面体。

参考文献

[1]Sun X M，Li Y D.Ga₂O₃and GaN Semiconductor Hollow Spheres.Angew.Chem.，Int.Ed.，2004，43：3827-3831

[2]Yang R.Z，Li H.，Qiu X.P.，Chen L.Q.A Spontaneous Combustion Reaction forSynthesizing Pt Hollow Capsules Using Colloidal Carbon Spheres as TemplatesChemistry-A European Journal2006，12：4083-4090

发明内容

本发明的目的是提供一种制备单晶空心NiO八面体的方法。该方法利用胶体碳为模板，通过表面吸附金属阳离子化合物，并使吸附后的胶体碳在空气中加热除去碳模板，得到均匀的单晶空心NiO八面体。NiO八面体粒度均匀，内部为空心结构，结晶好。

本发明制备单晶空心NiO八面体包括以下几个步骤：

(1)将葡萄糖脱水制备胶体碳颗粒，脱水过程中可以添加乙醇等醇类有机溶剂来调节脱水得到的胶体碳颗粒大小和表面官能团。

(2)将上述得到的胶体碳颗粒分散在一定浓度的镍盐溶液中，通过陈化使镍离子充分吸附到胶体碳颗粒的表面。

(3)将陈化好的溶液通过过滤或者蒸发得到表面吸附镍离子胶体碳复合颗粒。

(4)将上述干燥后的吸附镍离子的胶体碳复合颗粒于空气中焙烧，使碳颗粒通过空气氧化去除，最后得到单晶空心NiO八面体。

步骤(1)中脱水温度为160-180℃，乙醇等醇类有机溶剂与水的比例可以从0-20调节。

步骤(2)中镍盐的浓度为0.01-0.8M，此外还可以辅助超声和搅拌等手段来强化吸附和改善吸附的均匀。

步骤(3)中溶剂的蒸发温度控制在105℃以下。

步骤(4)中焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为1-4h。

附图说明

图1为实施例1制备的单晶空心NiO八面体的XRD谱图