[发明专利]一种三维孔容碳/纳米NiO复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310433176.1 申请日: 2013-09-18
公开(公告)号: CN103490047A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 张丽鹏;于先进;穆洁尘;董涛;王倩楠;杨李娜 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/52;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 255049*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种三维孔容碳/纳米NiO复合材料的制备方法,能制备高容量NiO复合材料改善NiO电极的电化学性能。该复合材料是以高导电率和稳定结构的碳材料,包覆高容量的纳米NiO,在纳米NiO颗粒周围存在合适的三维孔隙,使电极反应时NiO的膨胀和收缩发生在周围空间的小区域内,电极结构稳定。
搜索关键词: 一种 三维 孔容碳 纳米 nio 复合材料 制备 方法
【主权项】:
一种三维孔容碳/纳米NiO复合材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤一,制备纳米NiO采用溶胶凝胶法制备纳米NiO粉体,以醋酸镍为镍源,柠檬酸为螯合剂,所述醋酸镍浓度为0.6mol/L,醋酸镍与柠檬酸的摩尔比为1:1,溶于50ml乙二醇,采用40%的HNO3溶液调节pH=1,升温至80℃,所述升温速率为5℃/min,将溶液蒸发至总量的1/3得到绿色透明溶胶,130℃下真空干燥12h得到绿色干凝胶,转移至马弗炉中600‑800℃焙烧2‑5h,研磨得纳米NiO粉体;步骤二,改性纳米NiO粉体及制备NiO/SiO2核壳结构材料将1g步骤一中所制得的纳米NiO粉体加入至10ml表面改性剂中,在室温下磁力搅拌30min,制得表面修饰后的纳米NiO粉体;室温下,把正硅酸乙酯、甲酸和去离子水混合,加入表面修饰后的纳米NiO粉体,在室温下磁力搅拌6‑10h,将磁力搅拌后形成的固体材料在40℃下真空干燥12h,取出固体冷却至室温,然后用去离子水洗至中性,再将样品在40℃下真空干燥一段时间,除去其中的水分制得NiO/SiO2核壳结构材料,所述正硅酸乙酯、甲醇和去离子水的体积比为10:1:4,该正硅酸乙酯、甲醇和去离子水的混合物与表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为15:1;步骤三,制备碳/纳米NiO复合材料选取有机碳源,将0.2g步骤二中所制得的NiO/SiO2核壳结构材料加到40ml的有机碳源中,超声波震荡使其分散均匀,将上述溶液放入烘箱中180℃加热4h,将所得的褐色沉淀物60℃下干燥12h,完成后将褐色粉末在氮气气氛、温度为300℃下焙烧得到碳/纳米NiO复合材料;步骤四,制备三维孔容碳/纳米NiO复合材料将将步骤三中所制得的复合材料放入盛有50ml40%的氢氟酸的塑料容器中,浸渍时间为0.5‑5h,以除去SiO2壳层,形成三维孔容结构的碳/纳米NiO复合材料。
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