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[发明专利]通过直接苏楚基偶联合成芳基羧酸酯-CN201780042463.6在审
发明人： J·S·菲斯克;X·李;M·穆赫菲尔德;R·S·鲍曼;J·奥本海默;S·涂;M·A·尼兹;R·查克拉巴蒂;S·D·费斯特;J·W·林格;R·B·冷 -专利权人：美国陶氏益农公司
申请日： 2017-05-19 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本申请描述了合成6‑芳基‑4‑氨基吡啶甲酸酯的改善方法，所述6‑芳基‑4‑氨基吡啶甲酸酯例如芳烷基和烷基4‑氨基‑3‑氯‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸酯以及芳烷基和烷基4‑氨基‑3‑氯‑5‑氟‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸酯。本发明扩展到包括合成2‑芳基‑6‑氨基嘧啶‑4‑甲酸酯。
甲酸酯芳基氨基烷基甲氧基苯基氨基吡啶芳烷基基偶合成芳基羧酸酯后处理氨基嘧啶工艺条件化学过程溶剂组成脱保护催化剂原油申请联合

[发明专利]一种氰胺基甲酸甲酯的合成工艺-CN202010735600.8在审
发明人：过学军;袁树林;金斐;丁锐;马军 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07C269/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种氰胺基甲酸甲酯的合成工艺，包括有以下步骤：加入金属钠配置丙醇的丙醇钠溶液，将石灰氮水解并过滤，滤液中加酸调pH后转入酯化釜；再加入丙醇钠溶液和碳酸甲丙酯进行反应；反应液加水萃取，分离出有机相；有机相精馏出溶剂，再电渗析器最终得到高纯度氰胺基甲酸甲酯；本发明的氰胺基甲酸甲酯的合成工艺采用碳酸酯代替常用的氯甲酸甲酯，避免引入高害的液氯和光气，减少环境污染，而且，使用丙醇钠作为催化剂催化反应的顺利进行，反应生成的丙醇能够及时蒸出，而且催化剂能够及时回收循环再利用，而且石灰氮水解后先进行过滤，避免后期反应生成高毒的副产物，最终得到的氰胺基甲酸甲酯的纯度可达90％以上，收率可达85％以上。
一种胺基甲酸合成工艺

[发明专利]啶氧菌酯中间体2-（2-氯甲基苯基）-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法-CN201811582423.3在审
发明人：王正旭;张璞;陈远康;王凤云;候远昌 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种啶氧菌酯中间体2‑（2‑氯甲基苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，以3‑异色酮为原料，经氯化亚砜开环，并与甲醇发生酯化反应生成2‑氯甲基苯乙酸甲酯；以镍盐和酸为催化剂，2‑氯甲基苯乙酸甲酯与原甲酸三甲酯反应得到2‑（2‑氯甲基苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯。本发明提供的啶氧菌酯中间体2‑（2‑氯甲基苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法生产收率高成本低、工艺简单、三废少，反应条件温和，适合工业化生产。
甲氧基丙烯酸甲酯氯甲基苯基啶氧菌酯制备氯甲基苯乙酸甲酯有机合成领域原甲酸三甲酯反应条件氯化亚砜酯化反应甲醇开环镍盐收率异色催化剂生产

[发明专利]4-反式乙基环己基甲酸-4'-氰基联苯酚酯生产方法-CN200910264381.3无效
发明人：朱康洋 -专利权人：江苏康祥集团公司
申请日： 2009-12-21 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： C07C255/55 文献下载
摘要：本发明是4-反式乙基环己基甲酸-4’-氰基联苯酚酯生产方法，其特征是以反式乙基环己基甲酸、氯化亚砜、苯、对羟基联苯氰和甲苯为原料，具体生产工艺(1)以式乙基环己基甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应并经常压、减压蒸馏合成反式乙基环己基甲酰氯；(2)由反式乙基环己基甲酰氯与对氰基联苯酚经过酯化反应、经水洗碱洗、结晶和重结晶得生成的目标产物反式乙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯，经过提纯，得到液晶产品。优点：合成的反式乙基环己基甲酰氯产率≥96％，生成的目标产物反式乙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯产率＞85％，液相色谱纯度＞99.5％。
反式乙基环己基甲酸联苯生产方法

[发明专利]一种新型噁二唑衍生物的合成方法-CN201210150074.4无效
发明人：高小勇 -专利权人：苏州爱斯鹏药物研发有限责任公司
申请日： 2012-05-16 - 公布日： 2013-12-04 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型噁二唑衍生物的合成方法，以4-哌啶甲酸乙酯和异烟酸为原料，包括以下步骤：(1)4-哌啶甲酸乙酯在碱的作用下，在溶剂中与氯甲酸苄酯发生反应，得化合物2(N-Cbz-4-哌啶甲酸乙酯)。(2)化合物2(N-Cbz-4-哌啶甲酸乙酯)在溶剂中，与水合肼发生反应，得到化合物3(N-Cbz-4-哌啶甲酰肼)。(3)异烟酸与二氯亚砜反应制得化合物4(4-吡啶甲酰氯)，与化合物3(N-Cbz-4-哌啶甲酰肼)在碱的作用下，在溶剂中反应，得到化合物5。(4)化合物5与三氯氧磷，在溶剂中，发生反应得到化合物6。
一种新型噁二唑衍生物合成方法

[发明专利]2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯的制备方法-CN201410041629.0有效
发明人：孔繁蕾;张璞;周荣华;吴溧明;刘晓佳;陈新 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;江苏省激素研究所股份有限公司
申请日： 2014-01-28 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C07C311/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯的制备方法，它是以对甲磺酰胺基甲基甲苯为原料，依次经氯磺化-氨解反应、氧化反应、甲醇醇解反应制得2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯；其中氯磺化反应是将对甲磺酰胺基甲基甲苯和有机溶剂加入到反应装置中，冰浴降温至-10℃～0℃，滴加氯磺化试剂，滴完升温至回流至反应完全。本发明的方法采用对甲磺酰胺基甲基甲苯为原料，只需三步反应即可得到2-氨基磺酰基-4-甲磺酰胺基甲基苯甲酸甲酯，大大缩短了合成路线，十分适合工业化生产；而且通过对氯磺化-氨解反应条件的优化，可使总收率高达
氨基磺酰基甲磺酰胺基甲基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种他米巴罗汀的合成新工艺-CN200710025342.9无效
发明人：陈国华;王含建 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2007-07-25 - 公布日： 2008-02-13 - 主分类号： C07C235/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种白血病治疗药物他米把罗汀(I)的合成方法，主要是提出了一条新的合成路线，步骤如下：以苯胺、对氯甲酰基苯甲酸甲酯为原料反应，得中间体对苯氨甲酰苯甲酸甲酯，此中间体在无水条件下和2，5－二氯－2，5－二甲基己烷付克环合，得中间体4－[(5，6，7，8－四氢－5，5，8，8－四甲基－2－萘)氨甲酰]苯甲酸甲酯，然后水解得4－[(5，6，7，8－四氢－5，5，8，8－四甲基－2－萘)氨甲酰]苯甲酸
一种米巴罗汀合成新工艺

[发明专利]一种阿伐那非中间体的制备方法-CN201510905950.3有效
发明人：李玮;胥稳智;徐志栋;杨瑜涛 -专利权人：河北大学
申请日： 2015-12-09 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明提供了一种阿伐那非中间体的制备方法，包括以下步骤：将4‑羟基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯和碳酸钾溶解于DMF中得混合溶液，在搅拌状态下向混合溶液中加入甲基磺酰氯，加毕，继续搅拌至反应结束，向反应液中加入水和乙酸乙酯，萃取分液，有机相经减压浓缩，制得4‑甲基磺酸酯基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯；将所得4‑甲基磺酸酯基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯溶解于DMF中，加入(3‑氯‑4‑甲氧基)苯甲胺盐酸盐得混合液，在搅拌状态下向混合液中加入三乙胺，加毕，继续搅拌至反应结束，加入水和乙酸乙酯，萃取分液，有机相经减压浓缩、重结晶，制得4‑(3‑氯‑4‑甲氧基苄基氨基)‑5‑乙氧基羰基‑2‑甲硫基嘧啶。
一种中间体制备方法

[发明专利]一步合成3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的方法-CN201510542052.6在审
发明人：姜玉钦;赵亚茹;李星;曹晓慧;穆开蕊;张丹丹;郭利兵 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2015-08-31 - 公布日： 2015-11-18 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明公开了一种一步合成3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯的方法，属于六元含氮杂环化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：将3-甲基-2-吡啶甲酸在甲醇作溶剂的条件下滴加乙酰氯，控制乙酰氯的滴加速度使反应体系温度不超过0℃，在乙酰氯滴加完毕后维持反应体系温度为0℃，TLC监控反应过程，反应完全后旋转蒸出未反应完的甲醇和反应生成的乙酸甲酯得到目标产物3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯。本发明利用一步反应合成3-甲基-2-吡啶甲酸甲酯，与传统方法相比，缩短反应步骤，简化后处理工艺，另外，合成工艺简单，操作简便，反应温和，反应时间短且收率较高。
一步合成甲基吡啶甲酸方法

[发明专利]一种脱除少量醋酸或甲酸并精制DMF的方法-CN201710040321.8有效
发明人：郑辉东;张健文;秦凯;揭会民;王莹淑 -专利权人：福州大学
申请日： 2017-01-20 - 公布日： 2019-03-12 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氯蔗糖生产中DMF和醋酸或甲酸分离的工艺方法，该工艺方法是将甲醇与含醋酸或甲酸的DMF混合液以及固体酸性催化剂一起加入预反应器，预反应后进入反应精馏塔，反应精馏塔中填入固体酸性催化剂，未反应的醋酸或甲酸与甲醇在反应精馏塔内进一步反应，反应精馏塔顶得到甲醇、水和醋酸甲酯或甲酸甲酯的混合物，送至三氯蔗糖生产中现有的甲酯和甲醇分离装置，塔底的DMF和水混合物进入DMF脱水塔，塔底回收得到高纯度的本发明可以解决实际生产中最高共沸物DMF和醋酸或甲酸分离的难题，使醋酸转化为有用的醋酸甲酯或甲酸甲酯，提高了经济效益；回收得到纯度大于99%的DMF，大大降低了生产成本。
一种脱除少量醋酸甲酸精制 dmf 方法

[发明专利]氯菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配杀虫剂-CN201110021191.6无效
发明人：殷凤山;殷华;顾海亚;刘宏斌 -专利权人：江苏丰山集团有限公司
申请日： 2011-01-19 - 公布日： 2011-07-27 - 主分类号： A01N53/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配杀虫剂，包括助剂以及溶剂，其特征在于：活性成分由氯菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐组成，其中所述氯菊酯占成品药剂的重量百分比为3％-10％，所述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐占成品药剂的重量百分比为
氯菊酯氨基菌素苯甲酸盐复配杀虫剂

[发明专利]一种含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的杀虫组合物-CN200810232325.7无效
发明人：张少武;弥华锋;曹巧利;张涛 -专利权人：陕西韦尔奇作物保护有限公司
申请日： 2008-11-19 - 公布日： 2009-04-15 - 主分类号： A01N53/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与高效氯氟氰菊酯复配杀虫组合物，该组合物由甲胺基阿维菌素苯甲酸盐和高效氯氟氰菊酯两种有效成分以及溶剂、乳化剂、防冻剂、增稠剂、水组成，其中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和高效氯氟氰菊酯
一种氨基菌素苯甲酸杀虫组合

[发明专利]一种5-（甲氧基甲基）-2,3-吡啶二甲酸二甲酯的合成方法-CN201310605353.X无效
发明人：杨丽萍;李凯;邹亚波;王现全 -专利权人：潍坊先达化工有限公司
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明属于除草剂领域，特别公开了一种5-（甲氧基甲基）-2,3-吡啶二甲酸二甲酯的合成方法。该合成方法是：a）使化合物A5-（甲基）-2,3-吡啶二甲酸二甲酯反应得到化合物B5-（氯甲基）-2,3-吡啶二甲酸二甲酯，b）将化合物B与三乙胺反应得到化合物C，c）将化合物C和甲醇钠在N2保护下反应得到化合物D，即是5-（甲氧基甲基）-2,3-吡啶二甲酸二甲酯，又称甲氧PDE。本发明采用了氯代反应，利用光照催化，避免了使用化学催化剂，减少了三废，同时采用三乙胺进行季铵盐化反应降低了环境的污染。
一种甲氧基甲基吡啶甲酸二甲合成方法

[发明专利]一种3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法-CN202211146978.X有效
发明人：潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，提供一种用于合成苯甲酰环己二酮类的中间体3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）选用硫酸作为酸催化剂，在40‑80℃的温度下，向原料3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲硫基苯乙酮（化合物1）中缓慢滴加浓硝酸进行氧化反应，以生成3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基亚磺酰基苯甲酸（化合物2）；（2）加入无水甲醇进行酯化反应，以生成3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯（化合物3）；（3）加入氧化剂进行氧化反应，以生成3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸甲酯（化合物4）。
一种甲基磺酰基苯甲酸制备方法

[发明专利]烷基－N－(3－二甲氨基)烷基氨基甲酸酯的制备方法-CN02809339.9有效
发明人： J·柯什尔;G·施莱格尔 -专利权人：拜尔农科有限公司
申请日： 2002-04-18 - 公布日： 2004-06-23 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明涉及通过使氯甲酸烷基酯在醇中反应来制备烷基－N－(3－二甲氨基)烷基氨基甲酸酯的方法。
烷基二甲氨基氨基甲酸酯制备方法