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[发明专利]N-(4-氯-3-吡啶甲基)-2-(3-甲基苯甲酰胺基)苯甲酰胺及其制备方法及用途-CN201510727111.7在审
发明人：巨修练;蔡念;程红;刘志强 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2015-10-30 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及N-(4-氯-3-吡啶甲基)-2-(3-甲基苯甲酰胺基)苯甲酰胺及其制备方法及用途，其以2-硝基苯甲酸为起始原料，经与二氯亚砜或三氯氧磷反应生成2-硝基苯甲酰氯，然后与2-氯-5-胺甲基吡啶反应生成2-硝基-N-(4-氯-3-吡啶甲基)苯甲酰胺，该中间体经铁粉还原得到2-氨基-N-(4-氯-3-吡啶甲基)苯甲酰胺，最后经与3-甲基苯甲酰氯反应生成最终产物N-(4-氯-3-吡啶甲基)-2-(3-甲基苯甲酰胺基)苯甲酰胺。本发明的有益效果：反应总收率42％，该化合物与现有的邻苯二甲酰胺类化合物比较具有结构简单，反应条件温和，成本低等优点，具有较大的发展潜力。
吡啶甲基甲酰胺及其制备方法用途

[发明专利]一种多氟代苯甲醛的制备方法-CN202211357870.5在审
发明人：杨建华;袁云龙;何立;顾竞;李晓亮;赵姗姗 -专利权人：上海万溯药业有限公司
申请日： 2022-11-01 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C45/63 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种多氟代苯甲醛的制备方法，所述制备方法包括：1)将式I所示的取代的二氯氟苯进行氯甲基化反应，得到式II所示氯甲基取代的二氯氟苯；2)将步骤1)所提供的式II所示氯甲基取代的二氯氟苯进行氯化反应，得到式II’所示二氯甲基取代的二氯氟苯；3)将步骤2)所提供的式II’所示二氯甲基取代的二氯氟苯再进行水解反应，得到式III所示甲酰基取代的二氯氟苯；4)将步骤2)所提供的式III所示甲酰基取代的二氯氟苯进行氟化反应，得到式IV所示的多氟代苯甲醛。
一种多氟代苯甲醛制备方法

[发明专利]二（三氯甲基）苯的分子蒸馏纯化方法-CN201410461639.X有效
发明人：王农跃;赵全忠;邵建明;闻国强 -专利权人：上海方纶新材料科技有限公司
申请日： 2014-09-12 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种提纯二（三氯甲基）苯的方法，引入分子蒸馏分离技术，首先将二（三氯甲基）苯粗品进行预处理，除去二（三氯甲基）苯中的轻组分；再将预处理后的二（三氯甲基）苯进行一级分子蒸馏，获得蒸馏物为高纯度二（三氯甲基）苯；任选地，进一步将一级分子蒸馏的蒸余物进行二级分子蒸馏。本发明方法解决了二（三氯甲基）苯纯化过程中容易出现产品聚合、结焦的问题，具有产品收率高、纯度高、节能、环保等优点。
甲基分子蒸馏纯化方法

[发明专利]一种1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯溶液的制备方法-CN201310215932.3有效
发明人：雷引林;罗云杰;殷锦;邓承毅 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2013-06-03 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C07C25/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯溶液的制备方法。针对制造2-氯三苯甲基醇固相合成树脂所需的重要前体—1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯，通过采用二氯乙烷作为反应溶剂，将邻氯二苯甲酮与摩尔过量的五氯化磷回流反应，然后将反应液缓慢放入冰水混合物中水解，用自来水洗涤数次，分液得到有机相，加入干燥剂脱水，即制得所述的1-氯-2-(二氯(苯)甲基)苯溶液。该溶液含有的副产物极低，颜色浅，制备过程简单、高效，能直接作为2-氯三苯甲基醇树脂生产的反应液，原料成本因此更低，树脂产品的色泽外观更佳，溶胀性能良好。
一种甲基溶液制备方法

[发明专利]3－三氟甲基苯甲酸的制备方法-CN200710041573.9无效
发明人：蔡国荣;姜宝仅;陈旻 -专利权人：上海康鹏化学有限公司
申请日： 2007-06-01 - 公布日： 2007-11-07 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：揭示了一种制备3－三氟甲基苯甲酸的方法，该方法包括以下步骤：使间三氯甲基三氟甲基苯在含锌催化剂和水的作用下，水解反应得到3－三氟甲基苯甲酸；所述间三氯甲基三氟甲基苯通过在催化剂的存在下使间二三氯甲基苯与氟化氢进行氟化反应而制得；所述间二三氯甲基苯通过以间二甲苯为原料，以间二三氯甲基苯为溶剂，在引发剂或光引发的作用下与氯气反应制备而得。
甲基苯甲酸制备方法

[发明专利]3-氯-β-亚甲基苯乙醇类化合物及其中间体各自的制备方法-CN202111555058.9在审
发明人：史海兵;张招胜;蔡一超;宋启发 -专利权人：江苏广域化学有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C29/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑氯‑β‑亚甲基苯乙醇类化合物及其中间体各自的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，将3‑氯‑苯甲酰氯类化合物与氯甲烷格氏试剂进行亲核加成反应后水解，得到包括3‑氯‑α,α‑二甲基苯甲醇类化合物的中间体体系；步骤S2，对中间体体系的3‑氯‑α,α‑二甲基苯甲醇类化合物进行脱水反应，得到3‑氯‑β‑亚甲基苯乙醇类化合物的中间体，3‑氯‑β‑亚甲基苯乙醇类化合物的中间体为1‑氯‑3‑(1‑甲基乙烯基)苯类化合物，其中，3‑氯‑苯甲酰氯类化合物、3‑氯‑α,α‑二甲基苯甲醇类化合物、1‑氯‑3‑(1‑甲基乙烯基)苯类化合物的结构式依次如下：
甲基乙醇化合物及其中间体各自制备方法

[发明专利]取代的苯磺酰氯的制备方法-CN201911068165.1在审
发明人：魏峰;葛二鹏 -专利权人：常州锐博生物科技有限公司
申请日： 2019-11-05 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种取代的苯磺酰氯的制备方法，所述取代的苯磺酰氯的制备方法，包含以下步骤：将式I结构的苯胺化合物经重氮化反应得到式II结构的氟硼酸重氮盐；经由所述式II结构的氟硼酸重氮盐得到式III结构的取代的苯磺酰氯；其中，R选自邻位氯、溴、甲基、氯甲基、溴甲基、硝基、氰基、乙酰基，间位氯、溴、甲基、氯甲基、溴甲基、硝基、氰基、乙酰基，对位氯、溴、甲基、氯甲基、溴甲基、硝基、氰基、乙酰基中任意一种。根据本发明提供的取代的苯磺酰氯的制备方法，反应过程简单，易于操作，效果理想，适合工业化生产。
取代苯磺酰氯制备方法

[发明专利]一种1,4-双（氯二氟甲基）苯的制备方法-CN202310372337.4在审
发明人：孟俊秀;王松林;夏金成;李跃;袁永坤 -专利权人：苏州亚科科技股份有限公司
申请日： 2023-04-10 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07C17/14 文献下载
摘要：本发明提供一种1,4‑双(氯二氟甲基)苯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)对苯二甲醛、氯代试剂和催化剂进行氯化反应，得到1,4‑双(二氯甲基)苯；(2)将步骤(1)得到的1,4‑双(二氯甲基)苯与氟化试剂进行氟氯置换反应，得到1,4‑双(二氟甲基)苯；(3)将步骤(2)得到的1,4‑双(二氟甲基)苯与亲电氯代试剂进行反应，得到所述1,4‑双(氯二氟甲基)苯。
一种氯二氟甲基制备方法

[发明专利]一种1,4-二氯-2-(氯甲基)-5-乙氧基苯的合成方法-CN201911412679.4有效
发明人：陈文新;张烽;张璞;吴耀军;张春波;侯远昌 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-04-29 - 主分类号： C07C41/22 文献下载
摘要：本发明涉及农药化学技术领域，具体涉及一种1,4‑二氯‑2‑(氯甲基)‑5‑乙氧基苯的合成方法，包括如下步骤：2,5‑二氯苯酚在碱催化下与乙基化试剂反应得到1,4‑二氯‑2‑乙氧基苯；1,4‑二氯‑2‑乙氧基苯与氯甲基化试剂发生氯甲基化反应生成1,4‑二氯‑2‑(氯甲基)‑5‑乙氧基苯。本发明提供的1,4‑二氯‑2‑(氯甲基)‑5‑乙氧基苯的合成方法操作简单、条件温和、原料易得、选择性好、产率高；制得的产品纯度好，适于大规模工业化生产。
一种甲基乙氧基苯合成方法

[发明专利]N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺的分离纯化方法-CN200610025112.8无效
发明人：金东元;陶建伟;杨志强;高永红 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2006-03-27 - 公布日： 2006-08-23 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺的分离纯化方法，将N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺粗产物加入到乙酸乙酯中，在20～70℃温度下搅拌10～30min，然后冷却至0～15℃，使N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺充分地从乙酸乙酯中析出，经抽滤，得到较高纯度的N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺晶体。由于N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)乙酰胺能很好地溶于乙酸乙酯中，而N－甲基－2－(4－苯氧基苯氧基)－2－氯乙酰胺在0～15℃的乙酸乙酯中溶解度很小，因此应用本发明，产物的纯度大于98％。
甲基苯氧基苯氧基乙酰分离纯化方法

[发明专利]一种4‑(N‑甲基‑N‑磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐的合成方法-CN201510334205.8有效
发明人：纪奉元;张春涛;孙郁 -专利权人：天长市天佳化工科技有限公司
申请日： 2015-06-16 - 公布日： 2017-07-25 - 主分类号： C07C309/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑(N‑甲基‑N‑磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐的合成方法，包括如下步骤将N‑甲基‑N‑羟乙基苯胺和含氯氧化物加入有机溶剂中进行取代反应生成N‑甲基‑N‑氯乙基苯胺；将N‑甲基‑N‑氯乙基苯胺、二取代甲酰胺与三氯氧磷进行维尔斯迈尔‑哈克反应生成N‑甲基‑N‑氯乙基‑4‑氨基苯甲醛；将N‑甲基‑N‑氯乙基‑4‑氨基苯甲醛与磺化剂在碱性溶液中进行磺化反应生成4‑(N‑甲基‑N‑磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐
一种甲基乙基氨基甲醛钠盐合成方法

[发明专利]2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法-CN201510318836.0有效
发明人：熊莉莉;杜升华;黄超群;罗亮明 -专利权人：湖南化工研究院有限公司
申请日： 2015-06-11 - 公布日： 2017-05-03 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，是以2‑氟‑6‑三氟甲基‑烷基硫苯为原料，以浓盐酸、浓硝酸、发烟硝酸、甲酸中的一种或几种为溶剂，通氯气进行氯氧化反应，然后经分离纯化后得到产品2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯。化学反应式如下所述原料2‑氟‑6‑三氟甲基‑烷基硫苯中的烷基是指甲基或乙基、丙基。本发明提供的2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯制备方法，原料易得、工艺简便、操作简单、反应条件温和，反应收率＞90％，产品2‑氟‑6‑三氟甲基苯磺酰氯的含量＞97％，易于工业化生产。
甲基苯磺酰氯制备方法

[发明专利]对甲基苯甲酰氯的制备方法-CN201611229731.9在审
发明人：石德送;李桂民;徐建康 -专利权人：浙江九洲药业股份有限公司
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2018-07-03 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明提供了对甲基苯甲酰氯的制备方法，由经过预处理的对甲基苯甲酸物料与氯化亚砜反应，能够获得高质量的对甲基苯甲酰氯产品。这种高质量体现在对氯甲基苯甲酰氯这个杂质的含量可以控制到100PPM以内，最优可以控制到10PPM以内，而其他杂质的含量可以控制到0.02％以内。对氯甲基苯甲酰氯本身为基因毒杂质，经酰氯化反应后，又会与其他试剂反应生成基因毒杂质，因而，需要控制其含量。
对甲基苯甲酰氯对氯甲基苯甲酰氯制备预处理对甲基苯甲酸酰氯化反应氯化亚砜生成基因试剂反应基因

[发明专利]4-甲基苯亚磺酸钠的合成工艺-CN201010122293.2有效
发明人：吴建一;缪程平;宗乾收;邹玲 -专利权人：嘉兴学院
申请日： 2010-03-11 - 公布日： 2010-07-28 - 主分类号： C07C313/02 文献下载
摘要：一种4-甲基苯亚磺酸钠的合成工艺，其步骤为：(1)将4-甲基苯磺酰氯溶解于二氯甲烷中；(2)将上步所得的4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液滴加到亚硫酸钠的水溶液中，同时滴加10％氢氧化钠溶液，并控制体系成碱性；(3)将第2步所得反应液中的溶剂二氯甲烷蒸馏回收，得到4-甲基苯亚磺酸钠的水溶液；(4)将4-甲基苯亚磺酸钠的水溶液冷却、抽滤、水洗、烘干得到4-甲基苯亚磺酸钠。本方法直接将含4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液滴加入亚硫酸钠水溶液中，防止了4-甲基苯磺酰氯的水解；改变缚酸剂为氢氧化钠，通过还原剂组成的缓冲对在碱调节下达平衡，并提高了溶剂的回收率，使生产环境更清洁，也避免了气体排放
甲基苯亚磺酸钠合成工艺

[发明专利]一种氟苯醚酰胺及其中间体的制备方法-CN201911051244.1在审
发明人：李义涛;林健;伍阳;林琳;龚大敏;赵致远 -专利权人：东莞市东阳光菌阳氢专利农药有限公司
申请日： 2019-10-31 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07C213/06 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氟苯醚酰胺及其中间体的制备方法。本发明中，制备氟苯醚酰胺的中间体2‑(2‑氯‑4‑(三氟甲基)苯氧基)苯胺，通过2‑氨基苯酚与1,2‑二氯‑4‑(三氟甲基)苯在碱性条件下反应制备得到。原料使用1,2‑二氯‑4‑(三氟甲基)苯，与现有技术使用3‑氯‑4‑氟三氟甲基苯相比，更加廉价易得；且通过使用合适的碱或者碱的组合，提高了2‑(2‑氯‑4‑(三氟甲基)苯氧基)苯胺的产率；由此进一步制备得到的氟苯醚酰胺产率更高
一种氟苯醚酰胺及其中间体制备方法

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