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[发明专利]一种N-苄基-4-哌啶甲酸甲酯的生产工艺-CN201711436353.6有效
发明人：李跃东;葛正全;杨茂峰;谭光明;苗启来 -专利权人：山东诚汇双达药业有限公司
申请日： 2017-12-26 - 公布日： 2021-04-30 - 主分类号： C07D211/62 文献下载
摘要：本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种N‑苄基‑4‑哌啶甲酸甲酯的生产工艺。该工艺包括以下步骤：4‑哌啶甲酸甲酯和氯苄在缚酸剂条件下在反应溶剂中反应，原料反应完毕降温加水洗涤，有机层干燥、过滤，浓缩即得N‑苄基‑4‑哌啶甲酸甲酯。该工艺以1,2‑二氯乙烷为溶剂进行反应，浓缩所得1,2‑二氯乙烷可循环套用，对环境友好且大大降低了原料成本。
一种苄基哌啶甲酸生产工艺

[发明专利]一种测定氯代甲酸9－芴甲酯纯度的方法-CN200710036713.3无效
发明人：陈叶飞;张秀云;夏烨 -专利权人：宝山钢铁股份有限公司
申请日： 2007-01-22 - 公布日： 2008-07-30 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种用高效液相色谱法分析氯代甲酸9－芴甲酯纯度的方法。本方法采用的固定相为反相键合固定相；流动相为含缓冲剂的水和/或有机溶剂；检测器采用多波长可变紫外－可见检测器。该方法操作简便、成本低廉且准确性高，可作为氯代甲酸9－芴甲酯合成及提纯过程中的纯度检测，并适用于各种纯度的氯代甲酸9－芴甲酯样品。
一种测定甲酸芴甲酯纯度方法

[发明专利]一种医药中间体的合成方法-CN201711273832.0在审
发明人：胡道安 -专利权人：胡道安
申请日： 2017-12-06 - 公布日： 2019-06-14 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种医药中间体的合成方法，主要涉及2‑氨基‑N‑（2‑氯‑6‑甲基苯基）‑5‑噻唑甲酰胺的新合成方法，本发明是以2‑氨基‑5‑噻唑甲酸甲酯或2‑氨基‑5‑噻唑甲酸乙酯为起始原料,经氢氧化钠水解得到2‑氨基‑5‑噻唑甲酸，2‑氨基‑5‑噻唑甲酸继续与二氯亚砜反生反应，生成2‑氨基‑5噻唑甲酰氯盐酸盐。2‑氨基噻唑甲酰氯盐酸与2‑甲基‑6‑氯苯胺发生缩合反应生成2‑氨基‑N‑（2‑氯‑6‑甲基苯基）‑5‑噻唑甲酰胺。
氨基噻唑甲酸医药中间体甲基苯基甲酰胺甲酰合成氢氧化钠水解噻唑甲酸乙酯氨基噻唑二氯亚砜起始原料缩合反应氯苯胺新合成盐酸盐甲酯盐酸

[发明专利]一种氯甲酸甲酯的合成工艺-CN201510381231.6在审
发明人：过学军;吴建平;胡安胜;刘长庆;张军;徐小兵;朱张;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2015-06-29 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯甲酸甲酯的合成工艺，将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，向反应塔内通入光气，后用氮气进行赶尾气；将反应塔中的混合液经过酸洗，且酸洗时保持真空状态、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；将的物料减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。本发明氯采用真空条件下的，物料喷雾反应，可以使得物料反应更加迅速和充分，且杂质和副产物较少，因此从生产来看氯甲酸甲酯的产量不仅增加了0.5倍，同时收率也提高了约2％，质量含量提高了约1％。
一种甲酸合成工艺

[发明专利]一种N－氯甲酰基亚胺基二苄的化学合成方法-CN200610154459.2有效
发明人：苏为科;李坚军;翁意意 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2006-11-01 - 公布日： 2007-04-11 - 主分类号： C07D223/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种N－氯甲酰基亚胺基二苄的化学合成方法，以亚胺基二苄与氯甲酸三氯甲酯为原料，在有机胺催化剂作用下于20～150℃在有机溶剂中反应2～20小时，冷却结晶后得所述的N－氯甲酰基亚胺基二苄，投料物质的量比为亚胺基二苄∶氯甲酸三氯甲酯∶有机胺催化剂为1.0∶0.5～3.0∶0.001～2.0，有机溶剂用量为亚胺基二苄质量的0.5～20倍。氯甲酸三氯甲酯作为一种低毒高效的有机合成试剂，计量准确，反应性能好，工艺路线先进，条件合理，操作简单安全，产生的氯化氢可以通过降膜吸收，得到高纯度的盐酸，同时反应的产率和纯度都比较高，是一条具有广泛工业化前景的合成路线
一种氯甲酰基亚胺基化学合成方法

[发明专利]制备4-氨基-3-氯-5-氟-6-(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)吡啶甲酸苄酯的方法-CN201780076465.7在审
发明人： J·S·菲斯克;D·J·库林;A·D·休特曼;M·E·唐纳森;B·默多克;R·B·冷 -专利权人：美国陶氏益农公司
申请日： 2017-12-06 - 公布日： 2019-11-15 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：描述了一种由4,5‑二氟‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶甲酸苄酯(II)制备4‑氨基‑3‑氯‑5‑氟‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶甲酸苄酯(I)的方法。
甲氧基苯基吡啶甲酸苄酯氨基氯化胺化制备

[发明专利]2,6－二氯苯并噁唑的制备方法-CN200810122480.3有效
发明人：童渝 -专利权人：童渝
申请日： 2008-06-19 - 公布日： 2008-11-19 - 主分类号： C07D263/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种2，6－二氯苯并噁唑的制备方法，采用6－氯－2－巯基苯并噁唑与氯甲酸三氯甲酯在催化剂作用下合成2，6－二氯苯并噁唑，具体方法如下：在反应容器中加入6－氯－2－巯基苯并噁唑、催化剂二甲基甲酰胺和介质溶剂甲苯，控制温度40～70℃，滴加氯甲酸三氯甲酯，滴加时间为4－8小时，滴加完后升温至60～100℃反应1～4小时，冷却后得到2，6－二氯苯并噁唑的甲苯溶液。本发明以氯甲酸三氯甲酯代替气体光气、氯气或五氯化磷，在反应过程中氯甲酸三氯甲酯分解为单光气参与反应，再通过反应得到目标物2，6－二氯苯并噁唑，产品与溶剂不需分离，操作简便，环境污染小，产品收率高，可达98
氯苯制备方法

[发明专利]一种3.4.3'.4'—联苯四酸二酐制备方法-CN200710005071.0无效
发明人：吴俊英;赵玉峰;陈印山;郭存林 -专利权人：北京益利精细化学品有限公司
申请日： 2007-02-13 - 公布日： 2007-08-15 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：它以4－氯代邻苯二甲酸酐为原料，包括4－氯代邻苯二甲酸二甲酯的制备、3.3’.4.4’－联苯四甲酸四甲酯和3.3’.4.4’－联苯四甲酸的制备、3.4.3’.4’－联苯四甲酸二酐的制备步骤，在3.3’.4.4’－联苯四甲酸四甲酯和3.3’.4.4’－联苯四甲酸的制备中又包括偶联反应、水解反应、精制步骤，其特征在于：(1)、在4－氯代邻苯二甲酸二甲酯的制备步骤中，以对—甲苯磺酸作为酯化反应催化剂；(2)、在偶联反应中采用乙腈作为溶剂；(3)、在精制中，是将水解反应中制得的3.3’.4.4’－联苯四甲酸用去离子水处理纯化；(4)、在3.4.3’.4’－联苯四甲酸二酐的制备中，3.4.3’.4’－联苯四酸二酐粗品用丙酮洗涤纯化。本发明中4－氯代邻苯二甲酸酐酯化反应无废酸形成，4－氯代邻苯二甲酸二甲酯的收率高，偶联反应用乙腈作溶剂使反应温度容易控制，回收溶剂常压蒸馏，很容易将溶剂除尽。用去离子水处理3.4.3’.4’－联苯四甲酸是于常压下进行避开了高压。3.4.3’.4’－联苯四甲酸用醋酸脱水成酐，粗品用丙酮洗涤纯化。
一种 3.4 联苯四酸二酐制备方法

[发明专利]一种2-氯磺酰基-3-甲基苯甲酸甲酯的合成方法-CN202110537294.1有效
发明人：唐盈;杨杰;王进;张晓文 -专利权人：南京合创药业有限公司
申请日： 2021-05-18 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C07C303/16 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑氯磺酰基‑3‑甲基苯甲酸甲酯的合成方法，2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸甲酯（II）与苄基异硫脲盐酸盐（III）以及碱在溶剂A中反应，得到苄硫醚中间体（IV），反应结束，用溶剂B萃取后，直接用于氧化反应得到2‑氯磺酰基‑3‑甲基苯甲酸甲酯（I）。同时应用叠缩法，中间体不需要分离提纯，溶液状态连续反应制备得到2‑氯磺酰基‑3‑甲基苯甲酸甲酯，同时苄基异硫脲盐酸盐原料易得，价格便宜，无气味，充分体现了绿色工艺的理念。
一种氯磺酰基甲基苯甲酸合成方法

[发明专利]2-氯磺酰基-3-甲基苯甲酸甲酯的制备方法-CN201010300648.2无效
发明人：孔繁蕾;孙永辉;刘文龙 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
申请日： 2010-01-25 - 公布日： 2010-07-28 - 主分类号： C07C309/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氯磺酰基-3-甲基苯甲酸甲酯的制备方法，用2-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯与亚硝酸钠以及浓盐酸在-10℃～5℃的温度下在醋酸溶剂中进行重氮化反应，再将得到的重氮化溶液与二氧化硫在10℃～25℃的温度下在醋酸溶剂中进行磺酰氯化反应得到2-氯磺酰基-3-甲基苯甲酸甲酯。本发明只需一步反应即可得到2-氯磺酰基-3-甲基苯甲酸甲酯，过程简单，收率大于70％，并且原料价格低廉易得，成本较低，适合于工业化生产。
氯磺酰基甲基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种氯代邻苯二甲酸的制备方法-CN202111513190.3在审
发明人：郑玺;高进;孙颖;黄义争;苗虹 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2021-12-12 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07C51/265 文献下载
摘要：本申请公开了一种氯代邻苯二甲酸的制备方法，所述制备方法包括：含有氯代邻二甲苯的原料液与所述氧化剂、氧化反应催化剂接触，发生氧化反应，制得所述氯代邻苯二甲酸；其中，所述氧化剂包括亚硝酸甲酯和氧气。该方法能实现对煤制乙二醇工艺过程中的重要中间体亚硝酸甲酯的充分利用。以亚硝酸甲酯与氧气为氧化剂可实现温和条件下，氯代邻二甲苯高效氧化制备氯代邻苯二甲酸。
一种氯代邻苯二甲酸制备方法

[发明专利]一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法-CN201410364098.9无效
发明人：王德峰;张耀兵;张燕程;石飞 -专利权人：南通市华峰化工有限责任公司
申请日： 2014-07-25 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氯-5-碘苯甲酸的制备方法，以廉价的邻氨基苯甲酸甲脂做为起始原料，与碘化合物发生碘代反应得到2-氨基-5-碘苯甲酸乙酯，然后进行经典的桑德迈尔反应，氯代后得到2-氯-5-碘苯甲酸乙酯，最后加入氢氧化钠和乙醇水解，地滤干燥得到产物2-氯-5-碘苯甲酸。本方法结构合理，以廉价的邻氨基苯甲酸甲酯为原料，通过4步反应成功的合成目标产物2-氯-5-碘苯甲酸，产品得率高，达到80％，降低了生产成本，提高了生产效率。
一种苯甲酸制备方法

[发明专利]一种用于制备噻奈普汀钠的中间体的制备方法-CN202210139229.8在审
发明人：刘辉 -专利权人：上海微巨实业有限公司
申请日： 2022-02-15 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D279/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于制备噻奈普汀钠的中间体的制备方法，属于有机化学领域,包括4‑氯邻氨基苯甲酸甲酯(Ⅰ)的合成、2‑氯磺酰基‑4‑氯苯甲酸甲酯(Ⅱ)的合成、4‑氯‑2‑(N‑甲基‑N‑苯基胺磺酰基)苯甲酸甲酯(Ⅲ)的合成、4‑氯‑2‑(N‑甲基‑N‑苯基胺磺酰基)苯甲酸(Ⅳ)的合成以及3‑氯‑6‑甲基‑二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓‑11(6H)‑酮‑5,5‑二氧化物(Ⅴ)的合成。
一种用于制备噻奈普汀钠中间体方法

[发明专利]一种环磺酮的制备方法-CN201610321517.X在审
发明人：沈运河;熊国银;赵晓俊;范富云 -专利权人：安徽久易农业股份有限公司
申请日： 2016-05-16 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种环磺酮的制备方法，属于有机化工技术领域，该方法采用三氟乙醇钠与2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺基苯甲酸甲酯反应，生成的2‑氯‑3‑三氟乙氧甲基‑4‑甲磺基苯甲酸与1,3‑环己二酮缩合重排制备环磺酮本发明提供的环磺酮的制备方法，克服了传统方法中用2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺基苯甲酸甲酯和三氟乙醇、叔丁醇钾制备2‑氯‑3‑三氟乙氧甲基‑4‑甲磺基苯甲酸收率低，叔丁醇钾试剂贵的缺点，同时也克服了羧基酰氯化成酯后重排法中需要剧毒催化剂丙酮氰醇的缺点
一种环磺酮制备方法

[发明专利]含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂及其用途-CN201911094094.2在审
发明人：白杰;邢刚;陈叶青;杨琴;郭崇友 -专利权人：南京华洲药业有限公司
申请日： 2019-11-11 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： A01N25/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂，以高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为活性成分，与表面活性剂和水配制而成；其中高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量百分含量为高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐重量比为20：1‑1：20。本发明利用表面活性剂形成的纳米级胶束承载难溶于水的高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，有效成分以纳米级微粒存在于纳米水剂中，利于其在靶标上附着、展布和渗透，更耐雨水冲刷。
高效氯氟氰菊酯氨基菌素苯甲酸复合杀虫纳米水剂及其用途