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[发明专利]一种连续精馏分离原甲酸三甲酯的工艺方法-CN201210199674.X有效
发明人：李春利;张凤娇;方静;孙玉洁 -专利权人：河北工业大学
申请日： 2012-06-18 - 公布日： 2012-09-26 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明为一种连续精馏分离原甲酸三甲酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)原料液从脱轻塔中部加入，脱轻塔塔顶采出甲酸甲酯和甲醇进入甲酸甲酯塔，塔釜出剩余的甲醇、原甲酸三甲酯和溶剂油进入成品塔；(2)甲酸甲酯塔塔顶采出甲酸甲酯，塔釜采出甲醇；(3)成品塔塔顶采出轻组分甲醇，返回原料罐，成品塔侧采出原甲酸三甲酯产品，塔釜采出溶剂油进刮板蒸发器。本发明提出了原甲酸三甲酯连续精馏工艺的流程，并且引入了隔壁精馏塔的技术，适合大规模的生产操作，可得到质量分数为99.5%以上的原甲酸三甲酯；产量可增大到原来的10～20倍；并且相对间歇精馏来讲，可以减少
一种连续精馏分离甲酸三甲酯工艺方法

[发明专利]原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法及其专用设备-CN201210556889.2有效
发明人：赵志刚;王亮亮;孙承权;王建林;王宝富 -专利权人：临沭县华盛化工有限公司
申请日： 2012-12-19 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种原甲酸三甲酯中杂质的纯化方法，将含有杂质的粗品原甲酸三甲酯用泵输送，先经一级纸芯过滤器过滤后，从树脂混床的底端进入树脂混床内，粗品原甲酸三甲酯中的杂质在混床中与树脂进行交换吸附，再进入二级纸芯过滤器过滤即可；粗品原甲酸三甲酯进树脂混床的流量控制在600-700L/h，树脂混床温度控制在12～15℃；所述树脂混床内的树脂采用330弱碱性环氧系阴离子交换树脂。
甲酸三甲酯中杂质纯化方法及其专用设备

[发明专利]一种啶氧菌酯的制备方法-CN202011611297.7有效
发明人：刘涛;赵宏洋;王诚;王栋伟 -专利权人：锦州三丰科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2021-09-17 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明属于杀菌剂技术领域，具体涉及一种啶氧菌酯的制备方法。本发明提供了一种啶氧菌酯的制备方法，包括以下步骤：将2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯、乙酸酐和原甲酸三甲酯混合进行缩合反应，得到啶氧菌酯。本发明以2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯、乙酸酐和原甲酸三甲酯为原料，2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯和原甲酸三甲酯在乙酸酐的作用下进行缩合反应得到啶氧菌酯；所述乙酸酐会与缩合反应副产物进行反应减少缩合反应副产物的含量，促进缩合反应的进行，提高啶氧菌酯的产率。
一种啶氧菌酯制备方法

[发明专利]原甲酸三甲酯的合成工艺-CN201710169033.2在审
发明人：赵志刚;刘厚华;张志虎;王建林;刘庆华;张思果;田川 -专利权人：临沭县华盛化工有限公司
申请日： 2017-03-21 - 公布日： 2017-07-14 - 主分类号： C07C41/60 文献下载
摘要：本发明属于原甲酸三甲酯技术领域，公开了原甲酸三甲酯的合成工艺，其包括如下步骤步骤1）配料，步骤2）结晶成盐、醇解，步骤3）蒸馏。
甲酸三甲酯合成工艺

[发明专利]一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法-CN201811190122.6有效
发明人：郐丽;孙德敏;段升芹;张福祥;贾晓强;王彦玲;郝洪雨 -专利权人：山东默锐科技有限公司
申请日： 2018-10-12 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，包括以下步骤：(1)按照重量比1～2:3～4，反应温度不超过75℃下，在2～3小时之内将钠渣滴加到甲醇中；然后75～80℃继续保温反应2～3小时(2)按照1:1的反应摩尔比，将三氯甲烷滴加入反应液中，在40℃下开始滴加，反应温度不超过70℃，在4～5小时之内滴加完毕；然后70～75℃继续保温反应2～3小时，至反应液pH值为7～8得到粗品原甲酸三甲酯(3)将粗品原甲酸三甲酯进行干燥除盐，然后将蒸发液进行分馏、精馏，得到纯净的原甲酸三甲酯。本发明采用钠渣代替金属钠，降低了生产成本，并有效的解决了金属钠生产工艺中钠渣的处理及再利用问题。
一种液体金属钠法制甲酸三甲酯生产方法

[发明专利]一种原甲酸三甲酯的制备方法-CN201110387738.4有效
发明人：陈敬;周垂龙;龙晓钦;罗延谷;陈明西;李朝全;刘丹 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2011-11-28 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：一种高品质的原甲酸三甲酯及其制备方法，包括氢氰酸与甲醇、氯化氢反应制得亚胺盐，醇解制得原甲酸三甲酯粗产品；对醇解反应液进行离心分离、将所得粗品中加入碱水溶液处理剂进行精制。经过本发明精化方法得到的原甲酸三甲酯产品纯度高达99.6%～99.8wt%，尤其是其三嗪杂质含量极低，仅在0.001～0.06%，特别是该精化方法的纯化收率均为90%以上、最高可达96%；同时处理剂易得
一种甲酸三甲酯制备方法

[实用新型]原甲酸三甲酯生产工艺中废弃盐泥的水解处理系统-CN202120218277.7有效
发明人：冯秋英;刘胜强;杨占岭;赵亮;韩兵业;齐燕;许惠燕;王晓芳;董娜 -专利权人：阿拉善盟兰峰化工有限责任公司
申请日： 2021-01-26 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C01F11/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种原甲酸三甲酯生产工艺中废弃盐泥的水解处理系统，包括水解罐、过滤器、氢氧化钙储罐、精馏塔、回流罐、蒸发结晶单元以及氯化钠储罐。优点在于：本实用新型结构简单，易于实现，可将原本的废弃盐泥经处理得到氢氧化钙和氯化钠两种工业产品，经水解得到的甲醇还可回流至原甲酸三甲酯生产工艺中，降低了原甲酸三甲酯生产工艺中甲醇的用量，提高了废弃盐泥的资源化利用率
甲酸三甲酯生产工艺废弃水解处理系统

[发明专利]一种甲基泼尼松及其中间体的制备方法-CN202010255879.X在审
发明人：王海波;王瑞玲;李合兴;牛志刚 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2020-04-02 - 公布日： 2021-10-12 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：甲基泼尼松中间体式Ⅲ化合物的制备方法包括：在保护气氛下，向式Ⅰ化合物中加入催化剂和保护剂，随后升温进行回流反应；其中，所述催化剂选自原甲酸三乙酯、原甲酸三甲酯、原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯、原丙酸三甲酯、原丙酸三乙酯和原丙酸三丁酯中的至少一种，所述保护剂选自乙二醇和丙三醇中的至少一种。甲基泼尼松的制备方法，包括：步骤一：以醋酸DB‑11为原料制备式Ⅰ化合物；步骤二：采用上述制备方法，以式Ⅰ化合物为原料制备式Ⅲ化合物；步骤三：以式Ⅲ化合物为原料制备甲基泼尼松。
一种甲基泼尼松及其中间体制备方法

[发明专利]一种微结构反应器中相转移催化法制备原酯类的方法-CN201310164945.2有效
发明人：张利雄;何为;沈如伟;王重庆 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2013-05-07 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种微结构反应器中相转移催化法制备原酯类的方法，以多卤代烃、低碳醇以及氢氧化钠为原料，十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂，在微结构反应器中连续、快速制备原酯类产品的方法，产物包括原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原乙酸三甲酯和原乙酸三乙酯。本发明将微结构反应器优越的传质/传热性能应用于制备原酯类的过程，克服了传统工艺中氢氧化钠腐蚀设备、反应周期长、收率低、成本高、污染大和传质效果差等关键性问题，实现了安全、连续化生产，具有反应时间短，工艺简单
一种微结构反应器转移催化法制备原酯类方法

[发明专利]用于减少金属模具反应的粘合剂体系-CN201680027610.8有效
发明人：王显平;马克·斯坦克利夫;克里斯蒂安·普里贝;约尔格·克罗克尔 -专利权人：亚世科化学有限合伙公司
申请日： 2016-05-16 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： B22C1/22 文献下载
摘要：当使用单独的第三部分时，用于在沙子铸造过程中使用的耐火材料的粘合剂体系，尤其是在冷芯盒或无烘烤过程中使用的两部分聚氨酯类粘合剂体系的金属‑模具反应较少。第三部分是硅酸烷基酯诸如原硅酸四乙酯(“TEOS”)、原甲酸烷基酯诸如原甲酸三甲酯(TMOF)或原甲酸三乙酯(TEOF)或它们的组合。
用于减少金属模具反应粘合剂体系

[发明专利]一种治疗实体肿瘤的坦度替尼的合成工艺-CN201310112708.1无效
发明人：朱志成 -专利权人：朱志成
申请日： 2013-04-02 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07D239/94 文献下载
摘要：本发明用3-甲氧基-4-羟基苯甲酸甲酯为起始原料，经过醚化、硝化、取代、钯碳加氢还原、原甲酸三甲酯或者原甲酸三乙酯环化、氯化和取代反应，合成Tandutinib(坦度替尼)。
一种治疗实体肿瘤坦度替尼合成工艺

[发明专利]一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法-CN202011027944.X有效
发明人：姜维强;杨志健;侯方方 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2020-09-26 - 公布日： 2022-08-26 - 主分类号： C07C67/327 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑甲氧基丙烯酸甲酯的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以醇类为溶剂，在碱性物质的催化作用下，双乙烯酮和原甲酸三甲酯在25‑90℃条件下合成3,3‑二甲氧基丙酸甲酯，控制双乙烯酮与原甲酸三甲酯、碱性物质的摩尔比为1:1.0‑5.0:0.5‑5.0；（2）反应结束后，3,3‑二甲氧基丙酸甲酯在催化剂作用下裂解生成3‑甲氧基丙烯酸甲酯，控制3,3‑二甲氧基丙酸甲酯与催化剂的摩尔比1:1.0‑5.0
一种甲氧基丙烯酸制备方法

[发明专利]一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺-CN201710782306.0有效
发明人：朱兆友;秦斌;郑奉斌;李国选;王英龙 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2017-09-02 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： C07C273/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺，反应物原甲酸三甲酯、尿素和丙二酸二甲酯在催化剂氯化锌的催化作用下反应生成脲甲烯丙二酸二甲酯和甲醇，通过控制间歇反应精馏塔的反应罐温度和塔顶温度以及回流比边反应边精馏不断将甲醇蒸出塔顶甲醇蒸汽经冷凝器冷凝为液体后收集到甲醇储罐，甲醇质量浓度可达99.5％‑99.8％，原甲酸三甲酯的转化率可达99％以上。本发明工艺简单，操作简便，有效缩短了生产周期，大大降低了生产能耗。
一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲工艺

[发明专利]一种2,2－二甲氧基丙烷合成的方法-CN200710156818.2无效
发明人：朱锦桃;王朝阳 -专利权人：浙江理工大学
申请日： 2007-11-12 - 公布日： 2008-04-09 - 主分类号： C07C43/303 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，2－二甲氧基丙烷的合成方法。丙酮和原甲酸三甲酯在催化剂的作用下，经反应精馏法合成而得；其投料摩尔比为丙酮和原甲酸三甲酯之比为1∶10～10∶1。
一种二甲丙烷合成方法

[发明专利]原甲酸三甲酯及其制备方法-CN201811002333.2有效
发明人：王冬林;薛聃;金海琴;刘丹 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2018-08-30 - 公布日： 2021-08-13 - 主分类号： C07C41/60 文献下载
摘要：本发明提供一种原甲酸三甲酯及其制备方法，该方法包括如下步骤：1)成盐：取甲醇和溶剂油，混合，然后加入氯化氢和氢氰酸，进行成盐反应，控制成盐反应温度为5‑30℃；2)醇解：成盐反应结束后，再次加入甲醇，醇解反应得到原甲酸三甲酯
甲酸三甲酯及其制备方法

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