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[发明专利]一种中间体4-甲基噻唑的制备工艺-CN202211645593.8有效
发明人： 潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07D277/22 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，涉及一种中间体4‑甲基噻唑的制备工艺，该工艺包括：S1.在酸性溶液中，反应原料2‑氯乙酰乙酸乙酯和二硫代氨基甲酸铵发生合环反应，再加入碱溶液，水解，调节PH至2‑3，抽滤，干燥，生成中间产物2‑巯基‑4‑甲基噻唑‑5‑羧酸；S2.将中间产物M0溶解于非质子极性溶剂中，搅拌，加热至反应温度85～150℃，脱羧反应；减压蒸馏除去溶剂，生成2‑巯基‑4‑甲基噻唑；S3.向2‑巯基‑4‑甲基噻唑中缓慢滴加氧化剂，在反应温度0～70℃下，氧化反应，获得4‑甲基噻唑。该工艺绿色环保，三废量少，无污染，而且不使用催化剂，成本低，溶剂可以回收再利用，适合工业化生产。
一种中间体甲基噻唑制备工艺

[发明专利]中间体7-氯8-喹啉酸的制备工艺及二氯喹啉酸的合成工艺-CN202310120781.7在审
发明人： 潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司;杭州启农生物科技有限公司
申请日： 2023-02-16 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：本发明属于农药合成领域，涉及一种用于合成苯嘧磺草胺的中间体I的制备工艺以及一种合成苯唑草酮的工艺。该中间体I的制备工艺包括：(1)在40‑120℃下，在极性溶剂中，以4‑氟‑3‑氨基苯甲酸酯为原料，与氯甲酸酯反应，得到式1所示化合物1；(2)在120‑230℃下，在碱性条件下，在第一非质子极性溶剂中，化合物1与三氟巴豆胺酯反应得到中间产物，接下来该中间产物与硫酸二甲酯反应，得到式2所示的化合物2；(3)在20‑100℃下，在存在金属催化剂的情况下，在第二非质子极性溶剂中，化合物2与氯化剂反应，得到式I所示的中间体I。本发明的工艺是一个连续的工艺，有效降低原材料成本，减少三废产生，产物收率高，适合工业化生产。
中间体喹啉制备工艺氯喹合成

[发明专利]一种用于合成苯唑草酮的中间体I的制备工艺-CN202310200057.5在审
发明人： 潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司;杭州启农生物科技有限公司
申请日： 2023-03-06 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，涉及一种用于合成苯唑草酮的中间体I的制备工艺，该工艺包括：（1）在50‑150℃下，化合物II与氰乙酸酯进行取代反应，然后降低温度，对取代中间产物依次进行氧化和酯化反应，得到化合物III；（2）在钯碳催化剂存在下，在‑10‑10℃和氮气气氛下，化合物III与硝基烷烃反应，得到化合物IV；（3）在钯碳催化剂存在下，在20‑50℃下，将化合物IV加氢还原，得到化合物V；（4）将化合物V氧化，再与乙烯进行合环反应，得到中间体I；其中，在化合物I‑V的结构式中，R为C1‑C3烷基中的任一种。该工艺原料廉价且易获得，反应条件温和，纯度和收率较高，适合工业化成产。整体制备工艺的合成路线如下所示：。
一种用于合成苯唑草酮中间体制备工艺

[发明专利]三氮唑衍生物及其制备方法-CN202310076944.6在审
发明人： 潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司;杭州启农生物科技有限公司
申请日： 2023-02-08 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，涉及一种式III所示的三氮唑衍生物及其制备方法，其中该制备方法如路线1所示，包括：S1.在缚酸剂存在下，在0‑140℃下，反应原料甲酰肼和化合物I在溶剂中发生取代反应，生成化合物II；S2.在100‑200℃下，向化合物II中，加入甲酰胺，以发生环合反应，生成式III所示的三氮唑衍生物，其中R1独立地表示Cl、Br或I；R2独立地表示OH、OR、NR或SR；以及R独立地表示甲基、乙基或丙基。该方法绿色环保，操作简单，三废量少，而且不使用催化剂，成本低，溶剂可以回收再利用，适合工业化生产。
三氮唑衍生物及其制备方法

[发明专利]2-硝基-4-甲砜基-苯甲酸的制备工艺-CN202310120782.1在审
发明人： 潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司;杭州启农生物科技有限公司
申请日： 2023-02-16 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，涉及一种2‑硝基‑4‑甲砜基‑苯甲酸的制备工艺，该工艺包括：S1.在非质子极性溶剂、无机碱的存在下，在20‑100℃下，反应原料2‑硝基‑4‑甲砜基‑氯苯和硝基甲烷反应，生成中间产物4‑(甲基磺酰基)‑2‑硝基‑1‑(硝基甲基)苯；和S2.在季铵盐类催化剂的存在下，在20‑100℃下，中间产物4‑(甲基磺酰基)‑2‑硝基‑1‑(硝基甲基)苯与盐酸发生水解反应，生成2‑硝基‑4‑甲砜基‑苯甲酸。本发明的工艺路线，与现有方法相比，操作简单，成本较低，反应条件温和，目标产物收率更高，副产物更少；同时三废量少，无污染，更安全、环保，适合工业化生产。
硝基甲砜基苯甲酸制备工艺

[发明专利]用于合成砜吡草唑的中间体氯代异恶唑的制备工艺-CN202310292827.3在审
发明人： 潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司;杭州启农生物科技有限公司
申请日： 2023-03-24 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明属于农药合成领域，涉及一种用于合成砜吡草唑的中间体氯代异恶唑的制备工艺以及一种合成砜吡草唑的工艺。该中间体氯代异恶唑的制备工艺包括：S1.室温下，向原料乙醛酸中加入盐酸羟胺，进行缩合反应，生成乙醛肟甲酸；S2.在30‑50℃下，在缚酸剂和有机溶剂中，经浓盐酸、次氯酸钠氯化，生成二氯甲醛肟；S3.在30‑100℃下，向二氯甲醛肟通入异丁烯气体，进行成环反应，得到中间体氯代异恶唑。本发明的工艺是一个连续的工艺，有效降低原材料成本，减少三废产生，产物收率高，适合工业化生产。
用于合成砜吡草唑中间体氯代异恶唑制备工艺

[发明专利]用于合成苯嘧磺草胺的中间体I的制备工艺-CN202310113072.6在审
发明人： 潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司;杭州启农生物科技有限公司
申请日： 2023-02-15 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：本发明属于农药合成领域，涉及一种用于合成苯嘧磺草胺的中间体I的制备工艺以及一种合成苯唑草酮的工艺。该中间体I的制备工艺包括：(1)在40‑120℃下，在极性溶剂中，以4‑氟‑3‑氨基苯甲酸酯为原料，与氯甲酸酯反应，得到式1所示化合物1；(2)在120‑230℃下，在碱性条件下，在第一非质子极性溶剂中，化合物1与三氟巴豆胺酯反应得到中间产物，接下来该中间产物与硫酸二甲酯反应，得到式2所示的化合物2；(3)在20‑100℃下，在存在金属催化剂的情况下，在第二非质子极性溶剂中，化合物2与氯化剂反应，得到式I所示的中间体I。本发明的工艺是一个连续的工艺，有效降低原材料成本，减少三废产生，产物收率高，适合工业化生产。
用于合成苯嘧磺草胺中间体制备工艺

[发明专利]一种中间体2-甲基-3-甲硫基-氯苯的合成工艺-CN202211625969.9在审
发明人： 潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司
申请日： 2022-12-16 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07C323/09 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，涉及一种2‑甲基‑3‑甲硫基‑氯苯的合成工艺。该工艺包括，在第一催化剂和第二催化剂存在下，在非质子极性溶剂中，2.6‑二氯甲苯与甲硫醇钠反应，生成终产物2‑甲基‑3‑甲硫基‑氯苯，其中：该第一催化剂为联二吡啶或2‑吡啶酸，该第二催化剂为选自氯化铜、氯化亚铜、碘化铜、碘化亚铜、溴化亚铜和溴化铜中的任一种化合物。该工艺步骤简单，反应原料成本低，产物收率高，纯度达到98％以上，适合工业化生产。
一种中间体甲基甲硫基氯苯合成工艺

[发明专利]一种3-甲基-2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法-CN202211146978.X有效
发明人： 潘麒吕;张国华;顾松林;刘潇逸;李俊婷 -专利权人：启农生物科技（北京）有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07C315/02 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，提供一种用于合成苯甲酰环己二酮类的中间体3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸甲酯的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）选用硫酸作为酸催化剂，在40‑80℃的温度下，向原料3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲硫基苯乙酮（化合物1）中缓慢滴加浓硝酸进行氧化反应，以生成3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基亚磺酰基苯甲酸（化合物2）；（2）加入无水甲醇进行酯化反应，以生成3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基亚磺酰基苯甲酸甲酯（化合物3）；（3）加入氧化剂进行氧化反应，以生成3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲基磺酰基苯甲酸甲酯（化合物4）。本发明中该方法是一个连续的生产方法，步骤简单，反应步骤之间不需要后处理操作，特别适合工业化生产。
一种甲基磺酰基苯甲酸制备方法

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