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- [发明专利]3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺-CN202110724531.5有效
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陈学荣;吴兴起
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江西荣兴药业有限公司
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2021-06-29
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2023-06-23
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C07C221/00
- 本申请涉及医药化工的技术领域,具体涉及一种3,5‑二溴邻氨基苯甲醛生产工艺。本申请包括以下步骤:将铁粉和盐酸混合后,加入萃取剂和邻硝基二溴苄,反应完毕调节pH=7‑9后过滤,分液得邻氨基二溴苄萃取反应液;在前述反应液加入硫酸搅拌后,分液得邻氨基二溴苄硫酸反应液;在前述硫酸反应液加入氢溴酸,滴加溴原和/或氧化剂,控制单溴≤0.2%,加入氯仿得3,5‑二溴邻氨基二溴苄有机溶液;在前述有机溶液中加入二甲胺水溶液、碳酸氢钠,反应完毕后分液得3,5‑二溴邻氨基苯甲醛氯仿反应液;将前述氯仿反应液浓缩精制脱色得3,5‑二溴邻氨基苯甲醛。本申请的方法可用于工业上合成3,5‑二溴邻氨基苯甲醛,且能够对邻硝基苯甲醛生产过程中产生的硝基废料进行废物利用。
- 二溴邻氨基甲醛生产工艺
- [发明专利]一种盐酸氨溴索生产工艺-CN202110724739.7有效
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陈学荣;吴兴起
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江西荣兴药业有限公司
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2021-06-29
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2023-09-08
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C07C215/44
- 本申请涉及一种盐酸氨溴索生产工艺,包括以下步骤:在反式‑对氨基环己醇中滴加邻硝基溴苄进行缩合反应,得N‑(邻硝基苯基)‑反式‑4‑氨基环己醇氯仿反应液,加入盐酸后分液,得N‑(邻硝基苯基)‑反式‑4‑氨基环己醇盐酸盐水溶液;将甲苯加入盐酸盐水溶液,得N‑(邻氨基苯基)‑反式‑4‑氨基环己醇甲苯反应液;在甲苯反应液中加入硫酸得N‑(邻氨基苯基)‑反式‑4‑氨基环己醇硫酸反应液;在硫酸反应液中进行溴化反应,滤出2‑氨基‑3,5‑二溴‑N‑(反式‑4‑羟基环己基)苄胺盐,将苄胺盐溶解提纯精制得盐酸氨溴索。本申请采用邻硝基溴苄作为起始原料,与反式‑对氨基环己醇缩合、还原、溴化并成盐精制,得到盐酸氨溴索,总收率达到85%以上,且原料易得,操作便捷,能节约原料成本40‑50%。
- 一种盐酸氨溴索生产工艺
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