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[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-7-（胺甲基）-6-氧杂-2-螺[4.5]癸烷的合成方法-CN201410659548.7有效
发明人：陈冬枝;高明飞;周强;张永丽;王瑞乐;牛彦霞;冯建龙;白雪;于凌波;徐学芹;毛延军;何振民;马汝建 -专利权人：天津药明康德新药开发有限公司
申请日： 2014-11-19 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C07D491/107 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑叔丁氧羰基‑7‑（胺甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷的合成方法。主要解决目前缺少工业化合成N‑叔丁氧羰基‑7‑（胺甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷的方法。本发明合成步骤如下：以常规工业原料N‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮为起始原料通过与戊烯格氏试剂反应得到N‑叔丁氧羰基‑3‑羟基‑3‑戊烯吡咯，其与间氯过氧苯甲酸关环得到N‑叔丁氧羰基‑7‑（羟甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷，在碱性条件下，N‑叔丁氧羰基‑7‑（羟甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷在二氯甲烷与甲基磺酰氯在室温搅拌即可得到N‑叔丁氧羰基‑7‑（甲磺酰氧甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷，而后与氨水在乙醇回流的条件下，得到N‑叔丁氧羰基‑7‑（胺甲基）‑6‑氧杂‑2‑螺[4.5]癸烷。
一种叔丁氧羰基甲基 4.5 癸烷合成方法

[发明专利]双叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制备方法-CN202011431436.8有效
发明人：王桂春;骆浩;王子安 -专利权人：安徽昊帆生物有限公司
申请日： 2020-12-10 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C291/04 文献下载
摘要：本发明提供一种双叔丁氧羰基氨基氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，将叔丁氧羰基‑羟胺加到第一溶剂中，并加入溴乙酸和氢氧化钠，得到叔丁氧羰基氨基氧乙酸；步骤S2，将所述叔丁氧羰基氨基氧乙酸加到第二溶剂中，并加入催化剂和二叔丁基二碳酸酯，得到双叔丁氧羰基氨基氧乙酸与副产物的混合物；步骤S3，在所述混合物中加入酸并进行搅拌，以将所述副产物转化为所述双叔丁氧羰基氨基氧乙酸。根据本发明实例的双叔丁氧羰基氨基氧乙酸制备方法，能够得到纯度高的产品，且该方法安全性高、步骤少、后处理操作简便，适合工业化生产。
双叔丁氧羰基氨基乙酸制备方法

[发明专利]一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法-CN202310038638.3在审
发明人：彭思瀚;邹日成;蔡浩;高玉贺 -专利权人：天地恒一制药股份有限公司
申请日： 2023-01-13 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D207/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体及其合成方法，包括以下步骤：甘氨酸乙酯或其盐酸盐与二碳酸二叔丁酯反应，获得N‑叔丁氧羰基‑甘氨酸乙酯；N‑叔丁氧羰基‑甘氨酸乙酯与丙烯酸乙酯反应，获得N‑叔丁氧羰基‑4‑氧代‑3‑吡咯烷甲酸乙酯；N‑叔丁氧羰基‑4‑氧代‑3‑吡咯烷甲酸乙酯发生脱酯反应，获得3‑吡咯烷酮盐酸盐；3‑吡咯烷酮盐酸盐与二碳酸二叔丁酯反应，获得N‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮；N‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮与胺源反应，获得N‑叔丁氧羰基‑3‑氨基吡咯烷；N‑叔丁氧羰基‑3‑氨基吡咯烷发生脱保护基反应，获得甲苯磺酸妥舒沙星中间体。
一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体合成方法

[发明专利]一种叔丁氧羰基-N-4-氧代-脯氨酸的制备方法-CN201210334869.0无效
发明人：徐红岩;李忠亮 -专利权人：吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司;滨海吉尔多肽有限公司
申请日： 2012-09-12 - 公布日： 2012-12-19 - 主分类号： C07D207/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种化合物叔丁氧羰基-N-4-氧代-脯氨酸的制备方法，主要解决现在缺少叔丁氧羰基-N-4-氧代-脯氨酸简易制备方法的技术问题。技术方案：叔丁氧羰基-N-4-氧代-脯氨酸的制备方法包括以下步骤：第一步：羟脯氨酸与碳酸氢钠混合后溶于水，加入丙酮，然后滴入二碳酸二叔丁酯室温反应过夜，经后处理得到叔丁氧羰基-N-羟脯氨酸；第二步：将叔丁氧羰基-N-羟脯氨酸溶于丙酮中，冰盐浴，滴加琼斯试剂进行氧化反应，经后处理得到叔丁氧羰基-N-4-氧代-脯氨酸。
一种叔丁氧羰基脯氨酸制备方法

[发明专利]一种Nα-叔丁氧羰基-L-组氨酸的合成方法-CN202010571795.7有效
发明人：孙雪峰;施华;颜行;陈炜;徐金勇;蒋平 -专利权人：滨海吉尔多肽有限公司
申请日： 2020-06-22 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种Nα‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的合成方法，包括如下步骤：将固体L‑组氨酸溶于碳酸钠水溶液中，滴加液体二碳酸二叔丁酯，反应完成后过滤，滤液用有机溶剂洗涤除去未反应的二碳酸二叔丁酯；水相酸化反应液后，加入萃取剂乙酸乙酯萃取，静置分层，油相洗涤、干燥、过滤得含中间体Nα‑叔丁氧羰基‑Nim‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的乙酸乙酯溶液；将含中间体Nα‑叔丁氧羰基‑Nim‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的乙酸乙酯溶液，在50~100℃下搅拌反应，反应结束后，经后处理得产物Nα‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸。本发明提供的提供的Nα‑叔丁氧羰基‑L‑组氨酸的合成方法工艺简单，操作方便，产品纯度及收率高于现有技术，解决使用离子交换树脂纯化和除盐不彻底的技术问题，适宜于工业化生产。
一种叔丁氧羰基组氨酸合成方法

[发明专利]一种制备手性N-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶的方法-CN201310596266.2无效
发明人：竺伟;吴会;王波 -专利权人：尚科生物医药（上海）有限公司
申请日： 2013-11-22 - 公布日： 2014-02-12 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备手性N-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶的方法，所述方法包括如下步骤：a)将外消旋的3-羟基哌啶与二碳酸二叔丁酯反应，生成外消旋的N-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶；b)在氧化剂作用下，将外消旋的N-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶氧化为外消旋的N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮；c)将外消旋的N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮用酮还原酶还原为手性N-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶。与现有技术相比，本发明提供的方法可实现以外消旋的3-羟基吡啶为原料制得光学纯度>99%的手性N-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶，而且原料价廉易得，反应条件温和，操作简单易行，大大降低了生产成本，具有极大的工业应用价值
一种制备手性叔丁氧羰基羟基哌啶方法

[发明专利]组氨酸-脯氨酸环二肽的液相合成法-CN201010581916.2无效
发明人：赵春晖;赖宏森;李丹胜 -专利权人：大连伊美生物科技有限公司
申请日： 2010-12-10 - 公布日： 2011-06-15 - 主分类号： C07K5/12 文献下载
摘要：是以组氨酸为原料，包括二碳酸二叔丁酯与组氨酸的反应得到N(im)-叔丁氧羰基-N（α)-叔丁氧羰基-L-组氨酸、N(im)-叔丁氧羰基-N(α)-叔丁氧羰基-L-组氨酸与L-脯氨酰胺反应得到N(im)-叔丁氧羰基-N(α)-叔丁氧羰基-L-组氨酸-L-脯氨酰胺线性二肽、N(im)-叔丁氧羰基-N(α)-叔丁氧羰基-L-组氨酸-L-脯氨酰胺线性二肽经过脱保护环合反应得到组氨酸-脯氨酸环二肽等步骤。
组氨酸脯氨酸二肽相合成法

[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮的合成方法-CN201410638184.4在审
发明人：薛谊;岳洪亮;龚东平;徐强;李维思;赵华阳;肖云 -专利权人：江苏中邦制药有限公司
申请日： 2014-11-12 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07D211/74 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮的合成方法。该方法包括：3-羟基哌啶与二碳酸二叔丁酯反应得到N-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶；N-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶在四甲基哌啶氧化物作用下，被次氯酸钠氧化为N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮。与现有的方法比较，本合成方法路线更短，反应条件更加温和，产物更易分离提纯，降低了成本与能耗，减少了环境污染，N-叔丁氧羰基总收率高，纯度高，更加适合工业化生产。
一种叔丁氧羰基哌啶合成方法

[发明专利]一种4-氧代-3,4-二氢吡啶-1(2H)-羧酸叔丁酯的制备方法-CN202011156945.4有效
发明人：潘国骏;李健 -专利权人：南京合巨药业有限公司
申请日： 2020-10-26 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D211/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氧代‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑羧酸叔丁酯的制备方法，包括：将3‑溴‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸叔丁酯溶于溶剂中，加入碱，反应后得到4‑氧代‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑羧酸叔丁酯本发明提供的4‑氧代‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑羧酸叔丁酯的制备方法，所用的原料3‑溴‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸叔丁酯、溴化锂、碳酸锂等来源广泛，廉价易得，仅需一步反应即可快速、高效地得到4‑氧代‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑羧酸叔丁酯。
一种二氢吡啶羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]光学活性的ω－芳基－（2S）－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸衍生物的合成方法-CN200610027871.8有效
发明人：张治柳;丁传勇;马汝建;陈曙辉;李革 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司
申请日： 2006-06-20 - 公布日： 2007-12-26 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明涉及光学活性的ω－芳基－(2S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸衍生物的合成，特别是涉及ω－芳基－(2S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸酯的合成。本发明工艺中，以常规、易得的ω－芳基烷基溴代物制备成格式试剂和N－叔丁氧羰基－L－焦谷氨酸乙酯反应，生成ω－芳基－5－酮－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸乙酯，然后在还原ω－芳基－5－酮－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基戊酸乙酯得到ω－芳基－(S)－N－叔丁氧羰基－α－氨基酸乙酯。本发明反应工艺选择合理，采用了化工市场上有售的各种ω－芳基烷基溴代物和N－叔丁氧羰基－L－焦谷氨酸乙酯为原料，不仅缩短了合成时间，而且避免了文献中使用昂贵的酶试剂，可以大规模进行生产。
光学活性芳基叔丁氧羰基氨基酸衍生物合成方法

[发明专利]转氨酶催化剂和酶法合成(R)-1-叔丁氧羰基-3-氨基哌啶的方法-CN201911052220.8有效
发明人：胡虎;洪瑞梅;刘思彤;余梦娇 -专利权人：宁波酶赛生物工程有限公司
申请日： 2019-10-31 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C12N9/10 文献下载
摘要：本发明涉及酶催化技术领域，具体涉及一种转氨酶催化剂，还涉及一种酶法合成(R)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑氨基哌啶的方法，以及一种(R)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑氨基哌啶的生产方法。该酶法合成(R)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑氨基哌啶的方法包括：在磷酸吡哆醛和转氨酶催化剂的存在下，作为反应底物的N‑叔丁氧羰基‑3‑哌啶酮与氨基供体反应生成(R)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑氨基哌啶。酶法合成(R)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑氨基哌啶的方法所用试剂较少，反应条件温和，大大的简化了采用化学工艺合成所需的繁琐步骤，且无需拆分即可获得ee值高达99.77％以上的目标产物。因此，本发明所提供的转氨酶催化剂及利用该转氨酶催化剂合成(R)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑氨基哌啶的工艺方法具有广阔的应用前景与不菲的市场价值。
转氨酶催化剂合成叔丁氧羰基氨基哌啶方法

[发明专利]4-(1-叔丁氧羰基哌嗪-4-基)苯胺的制备方法-CN201810215435.6有效
发明人：黄湧;韩珂珩;周海鹏;张强;韩辉;丁小妹;王雷锋 -专利权人：深圳蓝新科技有限公司
申请日： 2018-03-15 - 公布日： 2020-07-31 - 主分类号： C07D295/205 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑(1‑叔丁氧羰基哌嗪‑4‑基)苯胺的制备方法。所述4‑(1‑叔丁氧羰基哌嗪‑4‑基)苯胺的制备方法包括的步骤有：将所述苯胺，哌嗪‑1‑甲酸叔丁基酯、吖啶盐光催化剂加入溶剂中，并在氧化剂存在的条件下进行光照反应，生成4‑(1‑叔丁氧羰基哌嗪‑4‑基)本发明4‑(1‑叔丁氧羰基哌嗪‑4‑基)苯胺的制备方法一步合成4‑(1‑叔丁氧羰基哌嗪‑4‑基)苯胺，一方面有效缩短了所述4‑(1‑叔丁氧羰基哌嗪‑4‑基)苯胺的合成路径，有效降低了副产物的生成，提高了目标产物的得率
叔丁氧羰基苯胺制备方法

[发明专利]一种恩利卡生中间体3－氨基－5－溴－4－氧代戊酸叔丁酯的合成方法-CN201710033393.X在审
发明人：程伟;朱林;常月赏;孟海燕;陈国华 -专利权人：中国药科大学
申请日： 2017-01-13 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C07C227/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种恩利卡生中间体3‑氨基‑5‑溴‑4‑氧代戊酸叔丁酯的合成方法，属于化学合成技术领域，其特征在于，包括以下步骤(1)3‑硝基丙酸叔丁酯与乙醛在碱性条件下反应得到3‑硝基‑4‑羟基戊酸叔丁酯；(2)3‑硝基‑4‑羟基戊酸叔丁酯经Pd‑C催化氢化还原得到3‑氨基‑4‑羟基戊酸叔丁酯；(3)3‑氨基‑4‑羟基戊酸叔丁酯经TEMPO、PhI(OAc)2催化氧化得到3‑氨基‑4‑氧代戊酸叔丁酯(4)3‑氨基‑4氧代戊酸叔丁酯在酸催化下与Br2发生取代，制得产物。
一种恩利卡生中间体氨基戊酸叔丁酯合成方法

[发明专利]N-叔丁氧羰基-3-哌啶酮及其衍生物的制备方法-CN202010260747.6在审
发明人：杨志雄;王小龙;韦德活;李拓;林洁;杨燕花;许亚韬;石江水 -专利权人：东莞市东阳光生物合成药有限公司
申请日： 2020-04-03 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C07D211/74 文献下载
摘要：本发明公开了N‑叔丁氧羰基‑3‑哌啶酮的制备方法，所述方法包括以下步骤：通过NaDCC‑TEMPO体系对N‑叔丁氧羰基‑3‑羟基哌啶进行氧化，生成N‑叔丁氧羰基‑3‑哌啶酮。本发明还公开了通过NaDCC‑TEMPO体系，经过氧化反应和还原反应制备(S)‑N‑叔丁氧羰基‑3‑羟基哌啶的方法。本发明的方法操作步骤简单，转化率高，产品纯度高。
叔丁氧羰基哌啶及其衍生物制备方法

[发明专利]一种含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法-CN202111552994.4在审
发明人：董志兵;周宇 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C327/26 文献下载
摘要：本发明公开一种含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法，包括：A、将取代苯甲酰氯、叔丁硫醇反应得到取代苯甲酸叔丁硫酯；B、将取代溴苯与异丙基氯化镁格氏试剂反应，随后降温并加入二碳酸二叔丁酯反应得到取代苯甲酸叔丁酯；C、将取代苯甲酸叔丁硫酯与劳森试剂回流反应得到取代苯甲二硫叔丁酯；D、将取代苯甲酸叔丁硫酯或取代苯甲酸叔丁酯与TMPMgCl·LiCl反应，随后采用碘单质进行去金属化反应得到取代2‑碘苯甲酸叔丁硫酯或取代2‑碘苯甲酸叔丁酯。本方法所得的含硫/氧酯基芳烃化合物形式多样，制备工艺简单、绿色、高效、成本低、速度快、易操作，为含硫/氧酯基芳烃化合物的修饰提供重要的物质来源，具有重要的应用价值。
一种氧酯基芳烃化合物制备方法

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