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- [发明专利]一种甲硝胺的制备方法-CN201810241186.8有效
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陈斌;汪营磊;刘亚静;丁峰;高福磊;闫峥峰;潘永飞
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西安近代化学研究所
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2018-03-22
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2021-02-26
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C07C243/02
- 本发明公开一种甲硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二甲基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二甲基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应，加料完毕后，反应混合物倒入冰水中，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，水解液用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中N,N’‑二甲基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。
- 一种甲硝胺制备方法
- [发明专利]一种乙硝胺的制备方法-CN201810240581.4有效
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陈斌;汪营磊;刘卫孝;闫峥峰;陆婷婷;马玲;刘亚静
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西安近代化学研究所
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2018-03-22
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2021-02-23
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C07C241/00
- 本发明公开一种乙硝胺的制备方法，该法以N,N’‑二乙基脲为原料，包括如下步骤：(1)将N,N’‑二乙基脲的二氯甲烷溶液，缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化，加料完毕后，反应混合物倒入冰水，分离出有机相，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，依次用5％碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤，得到N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液；(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中，加热至沸腾，开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应，滴加完毕后，保温30min，停止加热，用二氯甲烷萃取，萃取液用无水硫酸镁干燥后，经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应步骤多、N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。
- 一种乙硝胺制备方法
- [发明专利]一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法-CN202211420632.4在审
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张攀科;张楠楠;赵旭波;薄冰
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郑州大学
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2022-11-14
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2023-05-12
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C07D277/32
- 本发明属于有机化学合成领域，公开一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的合成方法。2‑氯噻唑、二氯甲烷和催化剂在‑40~40℃反应3~10 h，反应结束后，除去溶剂，纯化处理，即得2‑氯‑5‑氯甲基噻唑；所述催化剂为金属的卤化物或硼的卤化物，所述金属为Al、Fe、Ti、Zr、Sn、Zn或Cu；2‑氯噻唑和二氯甲烷摩尔比为1∶（5‑50），2‑氯噻唑和和催化剂摩尔比为1∶（0.5‑4）。本发明合成方法以2‑氯噻唑和二氯甲烷为原料，一步合成得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑，无需使用到氯气、磺酰氯、盐酸等毒性大、污染多的氯源，该方法具有反应步骤少、绿色环保等优点。
- 一种甲基噻唑合成方法
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